二苯胺是一種重要的精細(xì)化工中間體,廣泛用于橡膠、染料助劑、紡織、印刷及制藥等工業(yè)。長(zhǎng)期接觸二苯胺會(huì)損害神經(jīng)系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)及血液系統(tǒng),也會(huì)引起膀胱癌、尿頻或血尿等癥狀[1]。二苯胺的測(cè)定方法主要有高效液相色譜法[2]、熒光法[3]、氣相色譜法[4]、間接光度法[5]和直接光度法[6]等。
在乙酸介質(zhì)中,高碘酸鉀能氧化堿性染料,使甲基綠褪色,而二苯胺能明顯地阻抑這一反應(yīng),其阻抑程度與二苯胺的濃度相關(guān)。
本項(xiàng)目以甲基綠為指示劑,高碘酸鉀為氧化劑,建立了測(cè)定二苯胺的阻抑動(dòng)力學(xué)分光光度法,具有靈敏度高、操作簡(jiǎn)便、費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn)。
1 試驗(yàn)部分
1.1 儀器
UV-2450紫外分光光度計(jì)(日本島津公司),電子分析天平(北京賽多利斯天平有限公司),科偉電熱恒
溫水箱(北京科偉永興儀器有限公司),超聲波清洗器(上海超聲波儀器廠)
1.2 試劑
1×10-3mol/L甲基綠溶液,3mol/L乙酸溶液,1×10-2mol/L高碘酸鉀溶液,10mg/L二苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液(以上均為分析純),二次蒸餾水
1.3 試驗(yàn)方法
取兩支25mL具塞比色管,分別加入1.1mL甲基綠溶液,1.0mL乙酸溶液,0.9mL高碘酸鉀溶液;其中一支加入一定量二苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液,另一支不加,用二次蒸餾水稀釋至刻度,搖勻;同時(shí)置于95℃水浴中加熱8min,迅速取出,流水冷卻至室溫。用1cm比色皿,以蒸餾水作參比。在吸收波長(zhǎng)632nm處分別測(cè)定阻抑體系(含二苯胺)的吸光度A和非阻抑反應(yīng)體系的吸光度A0,并計(jì)算吸光度差值A(chǔ)。
2 結(jié)果與討論
2.1 吸收曲線(xiàn)
按1.3節(jié)方法操作,得到吸收光譜圖,如圖1所示。
由圖1可知,曲線(xiàn)1為乙酸介質(zhì)中甲基綠的吸收光譜,最大吸收波長(zhǎng)為632nm;曲線(xiàn)2說(shuō)明高碘酸鉀能氧化甲基綠使之褪色;曲線(xiàn)3說(shuō)明二苯胺的加入明顯
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圖1 不同溶液的吸收光譜
阻抑了高碘酸鉀氧化甲基綠的褪色反應(yīng),且當(dāng)吸收波長(zhǎng)為632nm時(shí),曲線(xiàn)2和曲線(xiàn)3的ΔA值相差較大。鑒此,選擇632nm為測(cè)定波長(zhǎng)。
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