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圖5　反應(yīng)溫度對(duì)ΔA的影響

由圖5可知,隨溫度的升高,ΔA隨之增大,為了試驗(yàn)方便,本體系選擇95℃。

在95℃水浴中,固定乙酸溶液1.0mL,高碘酸鉀溶液0.9mL,甲基綠溶液1.1mL,將溶液分別加熱4、5、6、7、8、9和10min,結(jié)果如圖6所示。

由圖6可知,隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),ΔA先增大后減小,故本體系選擇8min作為最佳反應(yīng)時(shí)間。

圖6　反應(yīng)時(shí)間對(duì)ΔA的影響

2.7　工作曲線、線性范圍、檢出限

分別移取不同濃度二苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL具塞比色管中,按1.3節(jié)測(cè)定阻抑體系和非阻抑體系的吸光度,計(jì)算ΔA值。以ΔA值對(duì)二苯胺質(zhì)量濃度作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,如圖7所示。

圖7　測(cè)定二苯胺的工作曲線

圖7中,二苯胺質(zhì)量濃度在0.08~0.64mg/L范圍內(nèi)與ΔA呈良好的線性關(guān)系,其回歸方程為:

y=0.3594+0.683x

R=0.9995

根據(jù)11次空白試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差S=1.9×10-3,用3倍法求得該方法的檢出限為2.8×10-6g/L。

2.8　干擾試驗(yàn)

按1.3節(jié)試驗(yàn)方法,對(duì)0.2mg/L二苯胺進(jìn)行干擾試驗(yàn)。結(jié)果表明,當(dāng)相對(duì)誤差≤±5%時(shí),1000倍的Zn2+;400倍的Na+、300倍的Cl-;200倍的K+、CO32-、聯(lián)苯胺;100倍的Ca2+、Mg2+、SO32-、NO-3;20倍的NH4+;10倍的Br-、C2O42-、苯酚;同量的Fe2+、Cu2+、Cr6+對(duì)二苯胺的測(cè)定沒有干擾。

2.9　樣品測(cè)定