紫外線輻射量的增加會(huì)對(duì)人類生活產(chǎn)生重大危害和影響.如過(guò)量的紫外線輻射將使人類的免疫功能下降,易引發(fā)多種疾病,尤其是皮膚疾?。Wo(hù)人體免受過(guò)量紫外線的輻射已引起科學(xué)家們的極大關(guān)注.
日前,人們研究的紫外線防護(hù)劑主要有吸收劑l和反射劑(散射劑1.紫外線吸收劑主要是由分子中含有π一共軛體系的結(jié)構(gòu)組成,利用其特定結(jié)構(gòu)吸收紫外線并以熱能或無(wú)害低能輻射將形式能量釋放或消耗.【7】通常,用于紫外線防護(hù)的紡織品是將紡織纖維材料(如棉織物等1經(jīng)過(guò)紫外線吸收劑的特殊加工處理,如通過(guò)基團(tuán)問(wèn)的化學(xué)鍵或聚合物的包覆作用等使紫外線吸收劑長(zhǎng)期存在于紡織纖維材料中,以達(dá)到良好的抗紫外線輻射效果.1二甲基烯丙基類季銨鹽具有水溶性好、無(wú)毒、成本低廉等優(yōu)點(diǎn),其相應(yīng)聚合物已廣泛應(yīng)用于廢水處理、日用化工、紡織等行業(yè).l近年來(lái),相似結(jié)構(gòu)的季銨鹽類化合物的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用已受到越來(lái)越多的重視.二苯甲酮及其衍生物是目前應(yīng)用較廣泛的紫外線吸收劑之一.113-151由于常用的二苯甲酮類紫外線吸收劑的水溶性差,難以應(yīng)用于紡織物的固色與整理等,使其對(duì)紫外線吸收的性能達(dá)不到預(yù)期效果,限制其應(yīng)用范圍.基于季銨鹽和二苯甲酮類化合物的結(jié)構(gòu)及其性能特點(diǎn),本文以苯甲酰氯與甲苯經(jīng)酰基化反應(yīng)等合成4一溴甲基二苯甲酮,再與二甲基烯丙基胺進(jìn)行季銨化反應(yīng)合成了二甲基烯丙基對(duì)苯甲酰芐基溴化銨.
1試驗(yàn)
1.1原料及儀器
原料:苯甲酰氯、甲苯、無(wú)水A1C1,、無(wú)水乙醇、NaOH、N一溴代丁二酰亞胺(NBS)、四氯化碳(均為分析純),二甲基烯丙基胺(自制),引發(fā)劑(自制).儀器:FTS一40傅立葉變換紅外光譜儀,BrukerDex一400NMR核磁共振儀,Uv一720紫外一可見(jiàn)分光光度計(jì).
1.2合成方法與結(jié)構(gòu)表征
1.2.1 4一甲基二苯甲酮
在干燥的250mL三口瓶中加入20g無(wú)水A1C1,及60mL甲苯,攪拌下緩慢滴加定量的苯甲酰氯,控制升溫速率2℃/min,回流8h后停止反應(yīng),冷至室溫、加入50mL蒸餾水?dāng)嚢?.5h、靜置、分出有機(jī)層,依次用5%NaOH溶液和蒸餾水洗滌后減壓蒸餾回收甲苯,冷卻后析出固體,抽濾、洗滌、乙醇重結(jié)晶2次,真空干燥6h,得到一種白色針狀晶體,產(chǎn)率92.5%.IR(KBr,cm):3047為苯環(huán)上一c—H伸縮振動(dòng)吸收峰;1650為c一0伸縮振動(dòng)吸收峰;1599、1450為苯環(huán)上C=c伸縮振動(dòng)吸收峰;842處說(shuō)明苯環(huán)上有2個(gè)相鄰的氫,即苯上發(fā)生了1,4一取代,甲苯的對(duì)位接上了甲?;瓾NMR(400MHz,CDC13):7.76x10-6(d,4H),(7.57-7.61)x10~m,2H),7.40x10(d,1H),7.29x10(d,2H),2.46x10 s,3H).
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