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2．2影響目標(biāo)產(chǎn)物產(chǎn)率的因素

2．2．1 n(4一溴甲基二苯甲酮)：f二甲基烯丙基胺)

4一溴甲基二苯甲酮與二甲基烯丙基胺的反應(yīng)屬于親核取代反應(yīng)．從表1可知，隨著二甲基烯丙基胺用量的增加，目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率隨之增加，當(dāng)n(4一溴甲基二苯甲酮)：n(二甲基烯丙基胺)：1：1．1時，產(chǎn)率為91．3％，再繼續(xù)增加二甲基烯丙基胺的量，產(chǎn)率增加幅度趨緩．原因是二甲基烯丙基胺過量增加了生產(chǎn)成本，也給目標(biāo)產(chǎn)物的分離提純帶來了困難，且過量的二甲基烯丙基胺在較高溫度下容易發(fā)生自聚．所以選定凡(4一溴甲基二苯甲酮)：凡(二甲基烯丙基胺)=1：1．1為宜

2．2．2反應(yīng)時間

從表2可以看出，目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率隨反應(yīng)時間的延長而增加，反應(yīng)3h時的產(chǎn)率為91．3％，再繼續(xù)延長反應(yīng)時間，產(chǎn)率增加不明顯．因為二甲基烯丙基胺與4一溴甲基二苯甲酮的分子體積均較大，其空間阻礙作用不利于反應(yīng)的進行．因此，適當(dāng)延長反應(yīng)時問有利于2者的充分接觸以增加產(chǎn)率．綜合考慮，選擇合成反應(yīng)時間為3h．

2．2-3反應(yīng)溫度

從表3可以看出，反應(yīng)體系中隨著溫度的升高，目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率逐漸增加，反應(yīng)溫度到60qC時，產(chǎn)率達91．3％，再繼續(xù)升高溫度，產(chǎn)率趨于平緩并略有下降．原因是二甲基烯內(nèi)基胺與4一溴甲基二苯甲酮在季銨化反應(yīng)中，由于二甲基烯丙基胺堿性較弱，而且分子體積較大不利于反應(yīng)的進行．因此，季銨化反應(yīng)需要在較高的溫度下進行，另外，二甲基烯丙基胺在較高溫度下易揮發(fā)或發(fā)生自聚反應(yīng)，導(dǎo)致其產(chǎn)率略有降低，因此，選擇合成反應(yīng)溫度為60．

3結(jié)論

以甲苯、苯甲酰氯和二甲基烯肉基胺為原料，經(jīng)過系列反應(yīng)合成了一種未見文獻報道的水溶性紫外線吸收劑并通過表征確認其結(jié)構(gòu)．其紫外吸收光譜在200—325nm，最大吸收峰位于Ar~=255nm處．二甲基烯丙基對苯甲酰芐基溴化銨合成的適宜條件：nf4一溴甲基二苯甲酮1：凡(二甲基烯丙基胺)=1：1．1，60℃，3h．在此反應(yīng)條件下，二甲基烯丙基對苯甲酰芐基溴化銨產(chǎn)率能達到91．3％，同時發(fā)現(xiàn)該合成方法操作簡便，產(chǎn)品色澤淺．