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1．1．2儀器

紫外．可見分光光度計(jì)，可控溫水浴鍋，25mL容量瓶

1．1．3試劑

乙二胺四乙酸二鈉一氫氧化鉀溶液(EDTA—KOH溶液)稱取10．0g乙二胺四乙酸二鈉和28g氫氧化鉀，用適量去離子水溶解，并稀釋至lO0mL。

AHMT溶液(5g／L)稱取0．25gAHMT溶于適量的0．5moL／L鹽酸中，并用去離子水稀釋至50mL。此溶液置于棕色瓶中，可存放半年。

高碘酸鉀溶液(15g／L)稱取1．5g高碘酸鉀，溶于100mL0．2mol／L的氫氧化鉀溶液中。此溶液在冰箱中可儲存一個月。

甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液移取2．5mL甲醛溶液至l000mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度。用硫代硫酸鈉．碘量法標(biāo)定，得到質(zhì)量濃度為1000mg／L甲醛儲備液。

1．1．4試驗(yàn)方法

 (1)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制作

將甲醛儲備液分別稀釋成質(zhì)量濃度為0．05、0．10、0．20、0．40、0．80、1．2O、1．6O和2．00mg／L的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液。

取9個25mL的容量瓶，分別加人不同質(zhì)量濃度的甲醛溶液各10mL，然后各加入2．0mL的EDTA一氫氧化鉀溶液和2．0mL的AHMT溶液，上下顛倒3次混勻，置于3O℃的水浴中保溫25min；再加人0．6mL的高碘酸鉀溶液，上下顛倒混勻30次，放置5min；以空白溶液為參比，用紫外分光光度計(jì)在550nm波長下進(jìn)行測定。以吸光度為縱坐標(biāo)，甲醛濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

(2)樣品的測定

準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的樣品(精確到0．0001g)至具塞三角燒瓶中，加入一定體積的去離子水，蓋上塞子，振蕩混勻。按照與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相同的步驟和條件進(jìn)行測試，并通過標(biāo)準(zhǔn)曲線求出固色劑樣品中甲醛含量。

稱樣量與去離子水的體積根據(jù)樣品中甲醛的估計(jì)含量稱量，以使其濃度落在線性范圍之內(nèi)為準(zhǔn)。若無法得知樣品中甲醛的估計(jì)含量，則稱取樣品0．25g，加250mL去離子水進(jìn)行測試。

1．2乙酰丙酮分光光度法

1．2．1原理

在過量銨鹽存在下，甲醛與乙酰丙酮發(fā)生反應(yīng)生成黃色化合物。該黃色化合物在波長412nm處有最大吸收，其吸光度與甲醛含量成正比。

1．2．2儀器

紫外一可見分光光度計(jì)，可控溫水浴鍋，10mL具塞試管。

1．2．3試劑

乙酰丙酮試劑在1000mL容量瓶中加入150g乙酸銨，用800mL水溶解；然后加3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮，用水稀釋至刻度，用棕色瓶貯放12h后使用。有效期6周。

1．2．4試驗(yàn)方法

(1)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制作

按照GB／T2912．1_2009甲醛的測定第1部分：游離和水解的甲醛(水萃取法)中第6章進(jìn)行。

(2)樣品的測定

樣品的稱量和稀釋同1．1．4(2)。按照與乙酰丙酮分光光度法標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相同的步驟和條件進(jìn)行測試，并通過標(biāo)準(zhǔn)曲線求出固色劑樣品中的甲醛含量。

1．3碘量法

1．3．1原理

碘在堿存在下生成次碘酸鈉，把甲醛氧化為甲酸。過量的次碘酸鈉使碘析出，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，即可定量測出游離甲醛的含量。