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1．3．2儀器

250mL碘量瓶，50mL滴定管，25mL移液管，量筒

1．3．3試劑

0．1mol／L碘溶液，0．1mol／L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，1mol／L氫氧化鈉溶液，2mol／L硫酸溶液，l0g／L淀粉指示劑。

1．3．4試驗方法

稱取1g試樣(精確至0．0001g)，置于250mL碘量瓶中，加入10mL去離子水溶解試樣，用移液管移取0．1mol／L碘溶液25mL，再加入1mol／L氫氧化鈉溶液15mL，蓋上瓶塞，水封，置于暗處放置15min；JJn人Imol／L硫酸溶液20mL。析出的碘用0．1mol／L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，用淀粉溶液做指示劑，同時做空白試驗。

2各測試方法的比較

2．1體系的相容性

固色劑種類較多，既有雙氰胺甲醛樹脂水溶性初縮體，又有多胺型高分子復(fù)合物、高相對分子質(zhì)量芳香族磺酸類縮合物等；有的屬于陽離子型，有的屬于陰離子型；其應(yīng)用工藝、適用范圍也不盡相同。上述各種測試方法都有其自身的特點，反應(yīng)原理也各不相同，因此有必要對反應(yīng)體系的相容性進(jìn)行考察。

碘量法除作為甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法外，也是一種典型的甲醛含量測定方法[1]。但在本研究中發(fā)現(xiàn)，除了陰離子性的高相對分子質(zhì)量芳香族磺酸類縮合物型固色劑外，碘量法對其它類型的固色劑而言，體系相容性都很差，生成大量棕色沉淀，且加入淀粉指示劑無反應(yīng)。試驗發(fā)現(xiàn)，雖然酚磺酸甲醛反應(yīng)物類型固色劑在用碘量法滴定時，未出現(xiàn)體系不相容的問題，

但測定結(jié)果與理論值相差甚遠(yuǎn)。因此放棄采用碘量法測定固色劑中的甲醛含量。乙酰丙酮分光光度法與多數(shù)固色劑的反應(yīng)體系相容性良好，無沉淀、絮狀物出現(xiàn)，僅對陰離子性的酚磺酸甲醛反應(yīng)物類型固色劑反應(yīng)體系渾濁，未呈現(xiàn)明顯的黃色。分析認(rèn)為，這類固色劑不耐酸。乙酰丙酮試劑是由冰乙酸配制而成，二者混合會反應(yīng)生成白色沉淀，致使反應(yīng)體系渾濁。

AHMT分光光度法對所有的固色劑均未出現(xiàn)排斥反應(yīng)，反應(yīng)體系相容性良好，無沉淀、絮狀物出現(xiàn)。因此，通過相容性的考察，舍棄碘量法，重點比較AHMT分光光度法和乙酰丙酮分光光度法。

2．2 AI|口ⅥT法和乙酰丙酮法的線性方程和相關(guān)系數(shù)

按照前述標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作方法繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，圖1和圖2分別是AHMT分光光度法和乙酰丙酮分光光度法的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

由圖1可看出，AHMT分光光度法測試時，樣品中甲醛含量與吸光度呈線性關(guān)系，線性回歸方程為：Y=0．3282x一0．0041，相關(guān)系數(shù)R=0．9997，二者線性關(guān)系良好，線性范圍為0．05～2．0mg／L。

由圖2可知，用乙酰丙酮分光光度法測試時，甲醛含量與吸光度也呈良好的線性關(guān)系，線性回歸方程