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根據(jù)上述理論，本項(xiàng)目采用對(duì)氯鄰硝基苯胺和吡啶酮衍生物為原料制得偶氮中間體，將該中間體還原合成出新型吡啶酮型苯并三唑紫外線吸收劑uV—M2，并進(jìn)一步對(duì)其紫外線吸收性能及其在滌綸織物上的應(yīng)用性能進(jìn)行研究。

1試驗(yàn)部分

1．1試劑及儀器

織物滌綸織物

試劑無(wú)水乙醇、氫氧化鈉、亞硝酸鈉、濃鹽酸、N，N一二甲基甲酰胺(DMF)、丙酮、二氧化硫脲(均為市售，分析純)，對(duì)氯鄰硝基苯胺，1，4一二甲基-3_氰基-l5羥基．2一吡啶酮

儀器集熱式磁力攪拌器(金壇市晶玻試驗(yàn)儀器廠)，NicoletAvator170傅里葉紅外光譜儀(美國(guó)尼高力公司)，F(xiàn)TNMRDigital核磁共振儀(瑞士BRUKER公司，其中溶劑為氘代DMSO，內(nèi)標(biāo)為T(mén)MS)，Cary50紫外一可見(jiàn)光分光光度儀(美國(guó)瓦里安公司)，HP1100高效液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)機(jī)系統(tǒng)(美國(guó)惠普公司)

1．2試驗(yàn)與測(cè)試方法

1．2．1紫外線吸收劑UV—M2的制備

稱(chēng)取對(duì)氯鄰硝基苯胺5．16g，置于帶有機(jī)械攪拌裝置的三口燒瓶中，加人12mL的濃鹽酸(35％一38％，約0．12mo1)，在40℃的水浴中攪拌20arin后換成冰水浴，使反應(yīng)體系降溫至0—5℃；在10arin內(nèi)滴加2．28g亞硝酸鈉和15mL水配制成的水溶液，再用10mL水潤(rùn)洗后加入激烈攪拌的三口燒瓶中，30arin后待鄰硝基苯胺無(wú)剩余時(shí)，用淀粉碘化鉀試紙檢測(cè)溶液至1—3s內(nèi)不變藍(lán)，否則加適量尿素于三口燒瓶，中和亞硝酸鈉。制得的鄰硝基苯胺重氮鹽溶液，放置在冰水浴中保持0—5℃待用。將5．09g的1，4一二甲基-3．氰基-l5一羥基-2一吡啶酮溶解在含1．24g氫氧化鈉的100mL熱水溶液中，然后冷卻至0—5oC。在冰水浴中用碳酸鈉水溶液或者碳酸鈉固體調(diào)節(jié)pH值至9左右，在約30min內(nèi)滴加上述重氮鹽，滲圈法控制偶合組分和重氮鹽的比例，確保兩者正好完全反應(yīng)，反應(yīng)2h，得吡啶酮型偶氮中間體DY-2。粗產(chǎn)物用無(wú)水乙醇重結(jié)晶后測(cè)得：一(無(wú)水乙醇)=423nm；摩爾消光系數(shù)8=3．51×10。在500mL的三口燒瓶中分別放人偶氮中間體DY-210．41g和氫氧化鈉13．20g，加入去離子水300mL，室溫?cái)嚢杈鶆蚝笊郎刂?3℃，在2h內(nèi)分4次加人二氧化硫脲16．22g，繼續(xù)保溫反應(yīng)45min。將燒瓶反應(yīng)物倒人適量冰水混合物中，加酸攪拌酸化至產(chǎn)物uV—M2析出。抽濾，并用清水洗滌濾餅至濾液pH值呈中性。將所得濾餅在45℃下烘干，稱(chēng)量，計(jì)算產(chǎn)率約為80％。隨后，粗產(chǎn)物用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，以丁醇乙酸水作展開(kāi)劑，通過(guò)薄層色譜法(TLC)檢測(cè)其純度達(dá)到要求。

1．2．2砂磨工藝

稱(chēng)取0．5g合成的紫外線吸收劑uV—M2放人砂磨器中，加入5mL分散劑和12mL水，砂磨4h后過(guò)濾，把分散液定容至250mL備用。

1．2．3溶解度測(cè)之

稱(chēng)取一定質(zhì)量的紫外線吸收劑研細(xì)，置于100mL圓底燒瓶中，冷凝回流1h(在此期間保持圓底燒瓶中有未溶的紫外線吸收劑，以保證溶液為飽和溶液)，趁熱過(guò)濾，并保持濾液澄清。準(zhǔn)確量取1mL濾液，與9mL丙酮混合，降至室溫。如完全溶解，測(cè)定吸光度，根據(jù)10／90(水／丙酮)溶液中染料標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算紫外線吸收劑的溶解度。