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由圖2可知，在溫度65℃下反應(yīng)90min，體系中游離一NCO基團(tuán)的含量為14．39％，與理論值14．37％接近，副反應(yīng)少，反應(yīng)周期適中，易于控制。綜合考慮，取預(yù)聚反應(yīng)溫度(654．-1)℃，時(shí)聞90min。

2.4封端溫度和時(shí)間對(duì)封端反應(yīng)的影晌

封端是放熱反應(yīng)，封端溫度要盡可能低，只有這樣，亞硫酸氫鈉才有可能與活潑的高分子物發(fā)生反應(yīng)，但是釋放的熱量又會(huì)加劇其可逆反應(yīng)和副反應(yīng)。封端溫度和時(shí)間對(duì)封端反應(yīng)的影響見(jiàn)圖3。

如圖3所示，將濕度控制在0～5℃，反應(yīng)結(jié)束后乳液中游離一NCO含量為2．29％，封端率為84．1％，40min后封端率基本不變。

圖3封端溫度和時(shí)間對(duì)封端反應(yīng)的影響

2．5封端劑用量對(duì)封端反應(yīng)的影響

2．5．1n(NaHSO)／n(NCO)對(duì)封端率的影響

本試驗(yàn)選擇亞硫酸氫鈉為封端劑，主要因?yàn)槠鋵俚蜏胤纸庑?，便于織物加工。在合成過(guò)程中，亞硫酸氫鈉與一NCO反應(yīng)生成-NHCOSO，Na，其溶于水，具有良好的分散和乳化性能。由于TDI的反應(yīng)活性特別強(qiáng)，雖然預(yù)聚后剩余的游離一NCO的活性明顯降低，但在封端時(shí)，反應(yīng)活性仍非常高。因此，鹽的用量相對(duì)要大些，但是用量太大，對(duì)乳液的性能尤其織物整理效果影響較大；鹽用量太小，則對(duì)封端不利。通過(guò)試驗(yàn)，其它條件均不變，改變鹽的用量并測(cè)定其封端率，鹽用量對(duì)合成的影響如圖4所示。

圖4，l(NaHSO)／，l(NCO)值對(duì)封端率的影響