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圖6促進(jìn)荊含量對封端反應(yīng)的影響

如圖6所示，當(dāng)亞硫酸鈉與亞硫酸氫鈉的摩爾分?jǐn)?shù)比小于0。2時，封端率隨該比值的增大而增加較快，說明亞硫酸氫鈉的電離程度較大，必須在封端過程中加入亞硫酸鈉；當(dāng)亞硫酸鈉與亞硫酸氫鈉的摩爾分?jǐn)?shù)比大于0．2時，封端率隨兩者比值的增大而降低；兩者比值在0．2對，封端率最高。加入促進(jìn)荊除了可提高封端率，還抑制了異氰酸酯的水解。所以，取亞硫酸鈉與亞硫酸氫鈉的摩爾分?jǐn)?shù)比為0．2。

2．8溶劑用量對封端反應(yīng)的影響

預(yù)聚反應(yīng)完成后，體系有一定的黏度，在進(jìn)行封端反應(yīng)之前，需加入一定量的溶劑，以降低體系黏度，此時溶劑的作用是稀釋預(yù)聚體，使大分子充分舒展，很好地連接油水兩相，促進(jìn)封端反應(yīng)。丙酮溶劑(相對預(yù)聚體質(zhì)量)對封端反應(yīng)的影響見圖7。

圖7溶劑(相對預(yù)聚體的量)對封端反應(yīng)的影響

由圖7可知，隨著丙酮含量的增加，封端率逐漸上升，當(dāng)丙酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％時，封端率達(dá)到最高；當(dāng)丙酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)從25％增加至30％時，封端率呈下降趨勢。這是因?yàn)楸昧刻鄷r，相當(dāng)于稀釋了一NCO與HSO3的濃度，致使封端率下降。所以，本合成試驗(yàn)取丙酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％。

2.9乳化方式、乳化劑的比例及用量

本試驗(yàn)采用外乳化法，將封端后的聚氨酯緩慢加入含有乳化劑的水中，攪拌形成粗粒乳液，再送入高剪切乳化機(jī)中乳化形成穩(wěn)定乳液。根據(jù)乳化荊的選擇要求，通過篩選發(fā)現(xiàn)，采用乳化劑AEO-9和OEP-982以3／2的比鍘復(fù)配后乳液穩(wěn)定性最佳。乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對黏度和粒徑的影響見圖8。

  圖8乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對黏度和粒徑的影響

如圖8所示，隨著乳化荊質(zhì)量分?jǐn)?shù)盼增加，黏度逐漸增大，乳膠粒平均粒徑變小。這是因?yàn)椋寒?dāng)乳化劑用量較少時，僅有部分封端產(chǎn)物被乳化荊分子覆蓋，乳膠粒易發(fā)生聚結(jié)，由小乳膠粒生成較多粗大乳膠粒，嚴(yán)重時會發(fā)生凝聚分層；隨著乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，乳膠粒之間的靜電斥力加強(qiáng)，水合層加厚，聚合穩(wěn)定性提高。同時，由于乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，乳膠粒數(shù)目增多，平均粒徑變小，尺寸分布變窄，乳液黏度增大。用量過多，多余的乳化劑分子只停留在水相中，不能對已乳化的分散相微粒進(jìn)行再乳化，影響乳液的穩(wěn)定性，同時也會降低乳液應(yīng)用的耐水性，而且泡沫太多，會影響生產(chǎn)。鑒此，取乳化劑AEO_9／OEP-982為3／2，乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為預(yù)聚體用量的4％。

2．10紅外光譜《r一雙)和差示掃描(DSC)分析