采用紅外光譜(FT.IR)和差示掃描(DSC)對(duì)封端型水性聚氨酯乳液進(jìn)行分析,以表征合成產(chǎn)物的分子結(jié)構(gòu),結(jié)果見(jiàn)圖9和圖l0。
圖9孚L液的紅外光譜(FT-IR)
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圖9中,1700cm處為CO—NH中C一0的伸縮振動(dòng)峰,1500cm處為CO—NH中NH的變形振動(dòng)峰,這兩個(gè)振動(dòng)峰的出現(xiàn),說(shuō)明反應(yīng)產(chǎn)物中有氨基甲酸酯的生成。醚鍵O—C—O的伸縮振動(dòng)峰在1100cm處,在1224.8cm處和1109.9cm處分別有兩個(gè)振動(dòng)峰,說(shuō)明該合成產(chǎn)物為聚醚型聚氨酯。
圖10乳液的差示掃描(DSC)
圖10中,57.08℃與177.23℃之間出現(xiàn)了一個(gè)明顯的吸熱峰,這表明該合成產(chǎn)物在57.08℃時(shí)開(kāi)始解封,但反應(yīng)程度不大,當(dāng)溫度升至118.33℃時(shí),解封反應(yīng)吸熱達(dá)到最大值,說(shuō)明此時(shí)解封反應(yīng)最快。之后,吸熱峰逐步變小,直到177.23℃無(wú)吸收峰,說(shuō)明解封溫度已完全進(jìn)行。故該封端型水性聚氨酯交聯(lián)劑的解封溫度為118.33℃。
3封端型水性聚氨酯交聯(lián)劑的應(yīng)用
棉織物活性染料染色后,按1.3節(jié)整理工藝,經(jīng)合成的封端型水性聚氨酯交聯(lián)劑整理后,結(jié)果見(jiàn)表5。
表5封端型水性聚氨酯交聯(lián)劑對(duì)棉織物的應(yīng)用效果
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由表5可見(jiàn),棉織物經(jīng)封端型水性聚氨酯交聯(lián)劑整理后,其濕摩擦牢度可提高1級(jí),達(dá)到3~4級(jí)。
4結(jié)論
(1)以2,4一二甲苯二異氰酸酯(TDI)、聚丙二醇(Mn=400)為原料,(NCO)/n(OH)比值為2.4,在溫度(65±1)℃條件下反應(yīng)90min,制得聚氨酯預(yù)聚體。以丙酮(質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%)為溶劑、亞硫酸氫鈉(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%)為封端劑、亞硫酸鈉為促進(jìn)劑(亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉的摩爾分?jǐn)?shù)比為0.2),聚氨酯預(yù)聚體在溫度為0~5℃時(shí)反應(yīng)40min后得封端率較高的水性聚氨酯。將封端后的聚氨酯緩慢加入含有乳化劑的水中,攪拌形成粗粒乳液,再送人高剪切乳化機(jī)中乳化15min形成穩(wěn)定乳液。其中,乳化劑AEO.9/OEP-982的比例為3/2,乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為封端產(chǎn)物質(zhì)量的4%,其含固量為15%左右。
(2)該自制的封端型水性聚氨酯交聯(lián)劑的解封溫度為l18℃,棉織物活性染料染色后經(jīng)其整理,濕摩擦牢度可提升到3~4級(jí)(未經(jīng)整理織物為2~3級(jí))。
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