目前國內(nèi)處理印染廢水多以生化法為主,輔以化學法,但存在運行成本高、處理效果不佳、COD和色度去除困難等缺點.[1]目前,科研人員在有機污染物光催化氧化方面已進行了大量的研究工作,在處理染料廢水中也得到了廣泛應(yīng)用.[2-4]在眾多的光催化材料中,TiO2以其自身氧化還原性強、化學穩(wěn)定性好、光照后不發(fā)生光腐蝕、價格低以及使用安全等優(yōu)點得到越來越多的關(guān)注.為了提高光催化劑TiO2的利用率和催化活性,常采用表面修飾和摻雜的方法進行改性.[5-6]研究表明:通過摻雜可以有效地抑制電子/空穴的復合.或在TiO2的禁帶中引入雜質(zhì)能級,使其對波長較長的光子也能產(chǎn)生響應(yīng);或阻礙TiO2晶粒的生長,從而提高光催化性能,大多使用溶膠-凝膠法對TiO2進行摻雜.[7-8]
本文采用超聲共振法對成品TiO2進行了La3+摻雜,并用媒介漂蘭染料溶液作為模擬廢水,研究了La3+摻雜TiO2的光催化降解性能.
1試驗
1.1試劑與儀器
試劑:TiO2、氧化鑭(均為分析純,天津市科密歐化學試劑開發(fā)中心),媒介漂蘭染料(工業(yè)品),其他試劑均為分析純,水為去離子水.
儀器:722型可見紫外分光光度計(上海精密科學儀器有限公司),D8 ADVANCE X-射線粉末衍射儀(德國Bruker-axs公司),800型離心沉淀機(上海手術(shù)器械廠),KSY-6D-16型馬弗爐(黃石市恒豐醫(yī)療器械有限公司),紫外燈(自制,30 W),超聲波清洗器(上海科導超聲儀器廠).
1.2催化劑的制備
稱取一定量TiO2粉末于燒杯中,加入一定量水,按照La3+摻雜摩爾分數(shù)分別為0.2%、0.5%、0.8%、1.0%、1.2%稱取相應(yīng)量的氧化鑭,溶于硝酸中;將溶解得到的硝酸鑭溶液倒入上述燒杯中,在超聲波清洗器中共振3 h后蒸干,得到摻雜鑭的TiO2粉末,將其置于馬弗爐中于一定溫度下焙燒2 h,冷至室溫后研磨待用.
采用X-射線粉末衍射儀來表征光催化劑,Cu石墨單色器,加速電壓為40 kV,發(fā)射電流為40 mA,λ為0.154 06 nm.
1.3降解試驗
稱取200 mg媒介漂蘭染料于燒杯中,加少量蒸餾水溶解后,轉(zhuǎn)移至1 000 mL容量瓶中定容,作為模擬染料廢水待用.
取一定體積的上述模擬廢水于燒杯中,加水稀釋至試驗所需質(zhì)量濃度,用稀HCl或稀NaOH溶液調(diào)節(jié)pH,加入適量的摻雜TiO2,使溶液總體積為100 mL.將燒杯置入超聲清洗器中進行超聲振蕩,使燒杯口正對30 W紫外光光源,降解反應(yīng)2 h后,取樣進行離心分離,測其上層清液的吸光度(最大吸收波長為430 nm),
計算其降解率W=(1-At/A0)×100%(其中A0、At表示降解反應(yīng)前后待測溶液的吸光度).
2結(jié)果與討論
2.1影響降解率的因素
2.1.1 La3+摻雜量
由圖1可知,La3+摻雜TiO2催化劑均比純TiO2的催化效果要好,說明采用超聲共振法對成品TiO2摻雜的方法可行,能提高TiO2的光催化活性,其中摻雜La3+0.8%的TiO2催化劑催化效果最好.因為La3+的摻雜會引起TiO2的晶格膨脹,晶格表層的氧原子容易逃離晶格而起到空穴捕獲作用,降低了晶格中空穴和電子的重新復合,能提高TiO2的光催化活性.[9]當摻雜量過小時,不能形成足夠捕獲載流子的陷阱,不利于電子和空穴的分離.摻雜量過大時,陷阱之間的平均距離降低,使電子和空穴的復合率增大[10],因此,La3+最佳摻雜量為0.8%.
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2.1.2 pH
pH對媒介漂蘭降解率的影響見圖2.
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