3結(jié)果與討論
3.1 樣品前處理?xiàng)l件的選擇
3.1.1提取溶劑的選擇
（1）不同試劑提取效果比較
本文研究的9種染料的化學(xué)性質(zhì)差異較大，按其化學(xué)結(jié)構(gòu)內(nèi)的發(fā)色團(tuán)可分為偶氮、三苯甲烷和蒽醌類染料；按染色應(yīng)用可分為酸性、直接、堿性和分散等4大類染料，染色機(jī)理差別較大。其中酸性染料的磺酸基與蛋白質(zhì)纖維中的氨基通過離子鍵結(jié)合；而直接染料雖含有磺酸基，但由于其分子鏈較長(zhǎng)，與纖維素纖維的大分子長(zhǎng)鏈主要通過氫鍵和范德華力結(jié)合；帶陽離子的堿性染料與帶陰離子的腈綸纖維通過離子鍵結(jié)合；分散染料極性較弱，一般在高溫高壓下染色，通過范德華力和氫鍵等與化學(xué)纖維中的惰性高分子結(jié)合 。因此，要完全提取織物纖維中的染料，需建立多種萃取系統(tǒng)。
國(guó)內(nèi)有研究表明,極性較強(qiáng)、能提供質(zhì)子的吡啶水溶(吡啶/水, 4 /3, v/v)、 吡啶/甲酸/ 水（20 /5/75, v/v)和氯苯可分別完全剝離天然纖維上的直接染料和酸性染料、腈綸纖維上的堿性染料和滌綸纖維上的分散染料[5]。但這種方法需在樣品處理之前鑒別樣品的纖維種類，根據(jù)其使用的染料類型選取不同的萃取方法，因而大大降低檢測(cè)效率。而且，吡啶、氯苯的毒性都很大，考慮到環(huán)保因素以及實(shí)際操作過程中對(duì)實(shí)驗(yàn)人員健康的影響，也不適合在實(shí)踐廣泛應(yīng)用。
酸性、直接和堿性染料都帶有極性基團(tuán)，易溶于水，不宜用乙酸乙酯、丙酮和正己烷等中等極性和弱極性的有機(jī)溶劑提??；分散染料極性較弱，不宜用水溶液提取。而作為極性有機(jī)溶劑的甲醇對(duì)這4類染料都有較好的溶解能力，且比乙腈對(duì)棉、麻、絲、毛等天然纖維和滌綸、腈綸、錦綸等化學(xué)纖維具有較好的溶脹作用。在國(guó)外研究中,酸性甲醇試劑(鹽酸/甲醇/ 水 2 /1 /1, v/v)常用來提取天然纖維中的天然染料[6]。但對(duì)本文研究的合成染料,酸性甲醇溶液與直接紅 28、堿性紫14和分散黃3都發(fā)生了變色反應(yīng)。
本文選用甲醇（Methanol）、二甲基甲酰胺（DMAC）、二甲苯（Xylene）分別對(duì)9種染料進(jìn)行提取，如圖1所示。紅線為DMAC提取效果，黑線為Methanol提取效果，綠線為Xylene提取效果。
圖1 甲醇（Methanol）、二甲基甲酰胺（DMAC）、二甲苯（Xylene）的提取效果
圖1中可以看出，二甲基甲酰胺（DMAC）對(duì)9種染料有很好的提取效果；甲醇的提取效果居中；二甲苯僅對(duì)分散染料有微弱的提取效果，而對(duì)其它染料基本沒有效果；二甲基甲酰胺（DMAC）可剝離棉纖維上的直接染料和滌綸纖維上的分散染料,但試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)會(huì)溶解腈綸纖維,不適合混紡纖維的處理。
(2)尿素添加劑對(duì)提取效果的影響
將10 mL甲醇加入提取器中，置于70℃的超聲波浴（功率為40 kHz,420 W）中萃取30 min；另在提取器中加入10 mL甲醇，再添加2 g尿素，置于70℃的超聲波?。üβ蕿?0 kHz,420W）中萃取30 min，比較提取效果，如圖2所示。黑線為不加尿素提取效果，紅線代表添加尿素后的提取效果。
A—酸性紅26 B—分散橙11 C—分散黃3 D—分散藍(lán)1 E—直接藍(lán)6
F—直接黑38 G—直接紅28 H—堿性紅9 I—堿性紫14
圖2尿素添加后對(duì)提取效果的影響
從圖2中可以看出，添加尿素后，對(duì)于9種致癌染料的提取效果都有明顯的提升作用。
3.1.2超聲條件對(duì)提取效果的影響
超聲輔助萃取是一種快捷、高效的固-液萃取方式，本文參照GB/T 20382-2006標(biāo)準(zhǔn)中的萃取條件，在70℃恒溫水浴、420W 、40 kHz超聲頻率[7]下，分別在30 min、45 min、60 min時(shí)間內(nèi)進(jìn)行提取實(shí)驗(yàn)，考察不同超聲時(shí)間對(duì)提取效率的影響，見圖3：
A—酸性紅26；B—分散橙11；C—分散黃3；D—分散藍(lán)1；E—直接藍(lán)6；F—直接黑38；G—直接紅28；H—堿性紅9；I—堿性紫14
圖3 70℃恒溫水浴，不同超聲時(shí)間下的提取效果
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