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紡織還原染料作為和人體直接接觸的產(chǎn)品，衣物上的有害物質(zhì)經(jīng)汗液稀釋?zhuān)善つw進(jìn)入體內(nèi)，對(duì)人體危害較大．還原染料中間體合成過(guò)程中使用的汞定位劑都不能超過(guò)規(guī)定的指標(biāo)．有害重金屬的限量控制，最早源于生產(chǎn)某些含有重金屬的還原染料的相關(guān)法規(guī)，如還原染料制造工業(yè)生態(tài)和毒理研究協(xié)會(huì)(ETAD)曾于1974年提出報(bào)告，規(guī)定汞的含量<4mg／kg．[1-3]。l

目前的測(cè)試方法主要以硼氫化鈉或氯化亞錫作為還原劑，通過(guò)冷原子蒸氣發(fā)生測(cè)汞．但前者可能存在共存離子干擾；后者可能存在氣液相干擾．本文選用微波消解[4-5]還原染料，利用氫化物發(fā)生裝置，還原染料中的汞化合物，生成汞的冷原子蒸氣，進(jìn)行原子吸收光譜法測(cè)定[6-7]，對(duì)還原劑、酸介質(zhì)用量和消泡劑的選擇與用量進(jìn)行了探討，旨在建立一種準(zhǔn)確、穩(wěn)定、快速的檢測(cè)方法．

1試驗(yàn)

1．1試劑與儀器

試劑：還原染料藍(lán)16，1000mg／L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液、硼氫化鈉(優(yōu)級(jí)純)、濃硝酸(優(yōu)級(jí)純)(MERcK)，氫氧化鈉(優(yōu)級(jí)純，上海山海工學(xué)團(tuán)實(shí)驗(yàn)二廠)，濃鹽酸(優(yōu)級(jí)純，南京化學(xué)試劑有限公司)，氯化亞錫(分析純)、錫粒(高純?cè)噭?(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)．

儀器：AA240FS原子吸收光譜儀、VGA一77冷蒸氣發(fā)生裝置、冷原子石英管(美國(guó)瓦里安公司)，汞空心陰極燈（京曙光明電子光源儀器有限公司)，CEMMARS微波消解儀，MILLIPORE純水發(fā)生器．

1．2還原染料前處理

因氯化亞錫不能還原有機(jī)化合物中的汞，采用微波消解法將試樣中的有機(jī)汞轉(zhuǎn)變成無(wú)機(jī)汞闞：稱(chēng)取0．5g還原染料于消解管中，加人19mL濃硝酸和6mL濃鹽酸消解．消解程序?yàn)?5min升溫至120℃，然后保溫60min，冷卻15 min．將消解液過(guò)濾后轉(zhuǎn)入100mL容量瓶，備用，同時(shí)做空白試驗(yàn)．

1．3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

移取1．0mL1000mg／L的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入2．0mL硝酸，并定容至1000mL，此溶液為1．0mg／L的中間標(biāo)準(zhǔn)溶液．移取0．0mL、1．0mL、2．0mL、4．0mL中間標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶，分別加入3mL鹽酸，定容，此為0．0ug／L、10．0L、20．0 ug／、40．0 ug／的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液．該標(biāo)準(zhǔn)溶液必須使用前配制．

1．4還原劑的配制

氯化亞錫是強(qiáng)還原劑，其溶液狀態(tài)在自然界中不穩(wěn)定．因?yàn)槁然瘉嗗a在水中易水解成白色乳濁液，反應(yīng)式為SnC12+H2O=Sn(OH)C1↓+HC1，所以在配制氯化亞錫溶液時(shí)，常常將SnC12溶解在鹽酸中，并在其中加入少量錫粒(可適當(dāng)抑制其水解)，反應(yīng)式為Sn+2HCI=SnC12+H2[8]

25％氯化亞錫溶液：稱(chēng)取297gSnC1·2H20于干燥的500mL燒杯中，加入200mL鹽酸．氯化亞錫溶解吸熱，將燒杯置于電熱板上加熱使之溶解．將還原劑轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，往容量瓶中放入幾粒錫粒，定容，備用．

0．15％硼氫化鈉溶液：稱(chēng)取0．15g氫氧化鈉（先將NaOH溶于水再加NaBH，否則NaBH溶于水就會(huì)有氫氣產(chǎn)生造成損失）和0．15g硼氫化鈉于100mL容量瓶中定容，備用．

1．5消泡劑的配制及應(yīng)用

配制：移取0．28mL辛醇和40mL乙醇至100mL容量瓶中，加高純水稀釋至刻度，搖勻待用．

應(yīng)用：在稀釋還原染料時(shí)加入10％消泡劑可以改善泡沫太多的情況．空白中同樣加入10％消泡劑．

1．6還原染料測(cè)定

冷蒸氣發(fā)生進(jìn)樣方法是利用微波消解樣品后，再通過(guò)某些還原劑(氯化亞錫或者硼氫化鈉)或化學(xué)反應(yīng)，將還原染料溶液中的待測(cè)組分還原為原子態(tài)汞，汞是易于氣化的金屬，在室溫下其蒸氣壓非常高，以單原子狀態(tài)存在，然后借助載氣流將其導(dǎo)入原子光譜分析系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量．

原子吸收分光光度計(jì)的工作參數(shù)為：波長(zhǎng)253．7nm，狹縫寬0．5nm，燈電流3mA，氬氣壓力0．3MPa．進(jìn)樣穩(wěn)定延時(shí)為60s，用高純水作載液，在氫化物發(fā)生器上分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列和還原染料溶液吸光度．