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2結(jié)果與討論

2．1還原劑的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

由圖1可知，2種還原劑都可獲得較好的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線．

圖1還原劑的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

2．2氫化物發(fā)生器中霧沫的干擾

還原染料及某些助劑消解溶液表面張力小，測(cè)試過程中容易起泡沫，所以，選擇較低用量(0．15％)的硼氫化鈉．室內(nèi)溫度在20～25℃時(shí)產(chǎn)生的泡沫較少，靈敏度較高，線性好，<10℃時(shí)產(chǎn)生的泡沫較多．還原劑和還原染料在反應(yīng)管內(nèi)發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)物隨載液進(jìn)入氣液分離器．如果還原染料表面張力小，容易產(chǎn)生泡沫，阻礙隨載氣進(jìn)入原子化器的冷原子，使得信號(hào)變小，靈敏度下降．同時(shí)，由于冷原子法分析穩(wěn)定，延時(shí)達(dá)到60S，如果大量泡沫被載氣直接吹入原子化器，不但會(huì)污染原子化器，而且可能出現(xiàn)：(1)還原染料以泡沫形式直接進(jìn)入原子化器，在原子化器中產(chǎn)生吸收，使信號(hào)變大；（2）少量還原染料以泡沫形式進(jìn)入連接氣液分離器和原子化器的氟橡膠管中，阻礙由氣液分離器中分離出的原子態(tài)汞進(jìn)人原子化器，使得信號(hào)變?。绻谂菽泻猩倭康腟n(OH)，在原子化器的內(nèi)壁上形成白色的薄膜，會(huì)吸附汞，使得信號(hào)變?。?，測(cè)完還原染料后，可以用熱的稀硝酸和去離子水清洗[9]．

還原染料中含有較多鋅，可以形成更多的泡沫。如果泡沫很多，可以稀釋消解定容后的還原染料，但是稀釋倍數(shù)應(yīng)根據(jù)儀器的檢出限，即能產(chǎn)生一個(gè)確證在試樣中存在被測(cè)組分的分析信號(hào)所需要的該組分最小用量來定．由于大部分還原染料的用量都在1ug/mL以內(nèi)，稀釋倍數(shù)一般控制在l0倍．

2．3共存離子的干擾

某些元素對(duì)還原染料中冷原子發(fā)生法測(cè)定汞含量有干擾．表1、2為還原染料藍(lán)16的消解還原染料定容稀釋10倍后加入500倍不同離子的干擾試驗(yàn)．

表1加入Sb3+干擾用不同還原劑的對(duì)比試驗(yàn)

注：500倍共存離子是指加入的共存離子濃度是汞離子在待測(cè)溶液中實(shí)際濃度的500倍．

表2加入Cuz干擾用不同還原劑的對(duì)比試驗(yàn)

由表1、表2可知，0．15％NaBH的抑泡效果很好，但是存在共存離子干擾，而采用25％氯化亞錫作還原劑則沒有干擾．增加稀釋的氯化亞錫溶液酸度有利于減少泡沫的產(chǎn)生．綜上所述，選擇氯化亞錫作還原劑．

2．4線性范圍及檢出限

應(yīng)用本法測(cè)定空白試劑20次，計(jì)算該方法的最低檢出限為0．08g／L，線性范圍為0～60ug／L．