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1 引言

甲醛是一種重要的有機(jī)化工原料，廣泛應(yīng)用于各類紡織整理助劑中，如樹脂整理劑、固色劑、黏合劑、柔軟劑等[1]。但同時(shí)甲醛也是一種有害物質(zhì)，長期接觸甲醛含量超標(biāo)的紡織品，可能會(huì)引發(fā)呼吸道炎癥，引起頭痛、軟弱無力、皮炎、皮膚過敏等癥狀，有些學(xué)者甚至認(rèn)為甲醛還有致畸致癌的作用[2, 3]。為了保護(hù)人們的身體健康，倡導(dǎo)綠色生活，歐美、日本等國家都出臺(tái)了生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)，提出了紡織品中甲醛的限量。我國也頒布了強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)GB 18401-2010《國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》對(duì)紡織品中的甲醛含量進(jìn)行限定。為了更好地控制甲醛的檢測(cè)過程，本文參考了該強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的甲醛測(cè)試方法GB/T 2912.1-2009《紡織品 甲醛的測(cè)定 第一部分：游離和水解的甲醛（水萃取法）》，對(duì)甲醛測(cè)定結(jié)果的影響進(jìn)行了研究。通過實(shí)驗(yàn)，改進(jìn)實(shí)驗(yàn)條件，為執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2912.1-2009提供了一個(gè)更規(guī)范、更嚴(yán)謹(jǐn)?shù)难a(bǔ)充方法。

2 試驗(yàn)

2.1儀器和試劑

Cary 50紫外可見分光光度計(jì) (美國瓦里安)； ZHWY-110X50水浴恒溫?fù)u床（上海智誠）；HYG—A氣浴全溫?fù)u床（江蘇培英）；1200型HPLC/DAD（美國安捷倫）。

甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為11.0 mg/L(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)。

顯色劑（納氏試劑）：在1000 ml容量瓶中，加入150 g乙酸銨，用800 ml三級(jí)水溶解，然后加3ml冰醋酸和2ml乙酰丙酮，用三級(jí)水稀釋至刻度，用棕色瓶儲(chǔ)存12 h以上。乙酸銨、冰醋酸、乙酰丙酮均為分析純。

衍生化試液：稱取0.05 g 2,4-二硝基苯肼，用適量內(nèi)含0.5%（體積分?jǐn)?shù)）醋酸的乙腈溶解后置于100 mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.2實(shí)驗(yàn)方法

分光光度法：按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2912.1-2009進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)基本步驟如下：稱取剪碎后的織物(1±0.01) g，置于250 ml的碘量瓶中，加100 ml三級(jí)水，蓋緊蓋子，放入(40±2)℃條件下萃取(60±5) min。取5 mL萃取液與5 mL的顯色劑進(jìn)行顯色，用分光光度計(jì)412 nm波長下測(cè)定顯色液中甲醛的吸光度值。如萃取液帶色，將上述測(cè)得的吸光度值減去5 mL 萃取液與5 mL 蒸餾水混合后的吸光度值，作為最后的吸光度值。將測(cè)得的吸光度值對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)甲醛工作曲線，計(jì)算出織物中游離水解甲醛的含量。

高效液相色譜法：按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2912.3-2009進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)基本步驟如下：取1.0 mL上述萃取液和2 mL衍生化試液混合均勻后在(60±2) ℃水浴中靜置反應(yīng)30 min。此溶液冷卻至室溫后用0.45 μm的濾膜過濾，供HPLC/DAD分析。以保留時(shí)間和DAD光譜圖定性，峰面積外標(biāo)法定量。

本文實(shí)驗(yàn)選用純棉織物為研究對(duì)象?；诜止夤舛确ǚ謩e考察樣品存放條件、萃取方式、顯色劑添加順序和萃取液帶色對(duì)甲醛測(cè)定結(jié)果的影響。在樣品的存放條件對(duì)甲醛測(cè)定結(jié)果的影響試驗(yàn)中，將同一樣品分成兩份，一份密封保存于聚乙烯袋子中并外包鋁箔，另一份直接置于外界環(huán)境中，將兩份樣品分別放置一定時(shí)間后進(jìn)行甲醛含量的測(cè)定。

3 結(jié)果與討論

3.1樣品存放條件對(duì)甲醛測(cè)定結(jié)果的影響

表1樣品存放條件對(duì)甲醛測(cè)定結(jié)果的影響

標(biāo)準(zhǔn)要求在測(cè)試前將樣品裝于聚乙烯袋中并外包鋁箔，以確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。由于甲醛具有很強(qiáng)的揮發(fā)性，本實(shí)驗(yàn)按1.2中分光光度法對(duì)不同存放狀態(tài)的樣品進(jìn)行萃取，測(cè)定萃取液的吸光度，吸光度值如圖1所示。

從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，密封保存的樣品，其萃取液的吸光度值在72 h內(nèi)沒有明顯的變化，而沒有密封的樣品由于暴露在流動(dòng)的空氣環(huán)境中，其中的甲醛揮發(fā)很快，72 h后甲醛的揮發(fā)量甚至超過了70%。因此，樣品在檢測(cè)之前一定要做好密封保存工作，否則將嚴(yán)重影響其甲醛測(cè)定的結(jié)果。

3.2樣品的萃取方式對(duì)甲醛測(cè)定結(jié)果的影響

表2萃取方式對(duì)甲醛測(cè)定結(jié)果的影響