氣浴搖床容量大,且無(wú)需加水,有些實(shí)驗(yàn)室為了方便選擇氣浴搖床進(jìn)行大批量甲醛的萃取實(shí)驗(yàn)。本實(shí)驗(yàn)取純棉織物分別按水浴60min、氣浴60min、氣浴90min、氣浴120min等不同的溫浴方式進(jìn)行萃取,萃取液按1.2中分光光度法進(jìn)行顯色和測(cè)定,吸光度值見表2。
從表2的數(shù)據(jù)可看出,同樣萃取60min,氣浴所得的萃取液顯色后的吸光度值要低于經(jīng)水浴的萃取液顯色后測(cè)得的數(shù)值;氣浴的萃取液顯色后的吸光度值要達(dá)到水浴60min所得的值,需要更長(zhǎng)的溫浴時(shí)間??梢?,氣浴萃取的效率要比水浴低。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn),試驗(yàn)的樣品在氣浴搖床中氣浴60 min后,萃取液的溫度僅為35℃,約120 min后,萃取液的溫度才能達(dá)到搖床設(shè)定的溫度(40℃),而水浴中的萃取液能很快達(dá)到設(shè)定的溫度。這是由于空氣的熱導(dǎo)系數(shù)大大低于水的熱導(dǎo)系數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2912.1-2009要求使用水浴進(jìn)行萃取,使用氣浴進(jìn)行萃取實(shí)驗(yàn)使檢測(cè)過(guò)程偏離標(biāo)準(zhǔn),造成檢測(cè)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。
3.3顯色劑添加順序?qū)兹y(cè)定結(jié)果的影響
表3顯色劑添加順序?qū)兹y(cè)定結(jié)果的影響
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耿榕[4]提出在萃取液顯色過(guò)程中需將萃取液先于顯色劑吸入試管中,以防止油性顯色劑附著于試管壁上影響吸光度的讀取,但沒(méi)有給出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來(lái)支撐這個(gè)結(jié)論。本試驗(yàn)選取5塊不同的純棉織物,萃取后,按顯色劑添加的先后順序不同分別進(jìn)行吸光度的測(cè)定,測(cè)得的吸光度值見表3。
從表3的數(shù)據(jù)可知,顯色時(shí)萃取液和顯色劑添加的先后順序?qū)兹y(cè)定結(jié)果幾乎沒(méi)有影響。雖然顯色劑容易吸附于試管上,但只要用力振蕩試管使顯色劑與萃取液充分混勻,基本上不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。
3.4萃取液帶色對(duì)甲醛測(cè)定結(jié)果的影響
表4萃取液帶色對(duì)甲醛測(cè)定結(jié)果的影響
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