檢別甲酸可用氯化汞試驗法定性測試。
其原理為:
甲酸或堿金屬甲酸鹽,在醋酸-醋酸鹽緩沖溶液中與氯化汞一同溫?zé)?將有白色晶態(tài)的氯化亞汞(甘汞)沉淀出來:2HgCl2+HCOO-→Hg2Cl2+CO2+2Cl-+H+小量的氯化亞汞,可借其和氨的反應(yīng)來作出檢定(由于形成細(xì)粉末的汞而變黑色):
Hg2Cl2+2NH3→HgNH2Cl+NH4Cl+Hg
在下面的條件下,甚至用大量的下列酸類,亦無反應(yīng):醋酸、乙醇酸、乳酸、草酸、酒石酸、檸檬酸、蘋果酸。所以推薦這個試驗法,用于從羧酸與磺酸(或它們的堿金屬鹽類)的混合物中檢定甲酸(甲酸鹽)。
操作方法:取酸性的、中性的或弱堿性的待試稀溶液一滴,置一微量坩堝中,并加入10%氯化汞溶液及緩沖溶液各一滴。將混合物置烘箱內(nèi),在100℃蒸發(fā)至干(避光)。用水一滴溶解蒸發(fā)殘渣,并加入c(NH3)=0.1mol/L的氨溶液一滴,視甲酸(鹽)的含量多少,將有或深或淺的黑色至灰色出現(xiàn)。緩沖溶液為每100mL冰醋酸1mL和醋酸鈉1g。
該法鑒定限度:5μg甲酸。
問三:我廠生產(chǎn)的滌綸纖維染色載體一直使用冬青油(水楊酸甲酯)為原料,近幾年來由于使用單位重視環(huán)保,要求生產(chǎn)環(huán)保型載體,請問目前有無符合環(huán)保要求的原料?(張家港市唐市化工有限公司,徐茜蔚,郵編215600)
答:滌綸染色用載體的種類較多,國內(nèi)常用的有冬青油乳液、甲基萘、二甲基萘、鄰苯基苯酚鈉等,但這些原料均不符合環(huán)保要求,符合目前環(huán)保要求的品種也有,但往往來源緊張或價格昂貴。目前市場上可以供應(yīng)的原料,如苯甲酸芐酯等,你可試驗一下。苯甲酸芐酯可用乳化劑乳化成乳液,亦可用溶劑溶化成透明溶液后使用。但乳化劑應(yīng)選擇環(huán)保型產(chǎn)品(如油酸皂和ABS粉等)。有人曾用農(nóng)藥600乳化劑,結(jié)果仍不能符合環(huán)保要求。用苯甲酸芐酯乳液作載體,效果一般可以。其勻染性、增塑性、環(huán)保和安全性更佳。但對某些分散染料的上染率較冬青油乳液要差,有些分散染料的上染率比冬青油乳液要高些,對色光亦有一些影響,需要對客戶說清楚,要作染色上染試驗,不可盲目投產(chǎn)。目前化工原材料價格都在調(diào)整,用苯甲酸芐酯生產(chǎn)的載體,其價格可能還會比冬青油高。僅供你參考。
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