4紡織品甲醛含量測定中應(yīng)注意的問題
甲醛含量的測試是一項(xiàng)操作與技術(shù)要求比較高的測試,目前國內(nèi)外紡織品中甲醛含量的測定一般均采用乙酰丙酮比色法,GB/T 2912也不例外。該標(biāo)準(zhǔn)自發(fā)布以來經(jīng)過多年的實(shí)踐檢驗(yàn),各方反應(yīng)良好,具有很強(qiáng)的實(shí)用性,但在實(shí)際測定過程中,也出現(xiàn)過一些問題,需要認(rèn)真加以對待。
4.1甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定
目前,標(biāo)準(zhǔn)中最大的問題是甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法。由于標(biāo)定難度大(目前國內(nèi)外有關(guān)甲醛含量的測定防范標(biāo)準(zhǔn)中的標(biāo)定多采用碘量法,雖然也可用pH值法滴定,但是增加操作程序,且要即快速又準(zhǔn)確還是有一定的難度)很多檢測機(jī)構(gòu)都是向標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究部門購買。
4.2吸光度范圍的選擇
在實(shí)際工作中,若被測試樣的吸光度太大或太小,都可能產(chǎn)生比爾定律偏離。因此,在吸光度測定時(shí),應(yīng)注意選擇適當(dāng)?shù)奈舛确秶?。而且在儀器的使用過程中,應(yīng)該特別注意對儀器的吸光度線性動態(tài)范圍的檢測,并注意通過改變吸收池厚度或者待測試樣的濃度,使被測吸光度讀數(shù)處在儀器的吸光度線性動態(tài)范圍內(nèi),從而減小比爾定律的偏離,以求得到準(zhǔn)確的測量結(jié)果。
4.3 雙甲酮確認(rèn)試驗(yàn)
標(biāo)準(zhǔn)指出:如果懷疑吸收不是來自于甲醛而是受其他因素影響,則需用雙甲酮進(jìn)行確認(rèn)試驗(yàn)。雙甲酮因能與甲醛形成不溶的縮合物,可作為檢驗(yàn)甲醛的特性試驗(yàn)。是否要進(jìn)行確認(rèn)試驗(yàn),由檢測人員自行決定。這里要指出的是,標(biāo)準(zhǔn)中未對確認(rèn)試驗(yàn)結(jié)果的處理做詳述。顯然,確認(rèn)試驗(yàn)結(jié)果無非為以下3種:
1) 雙甲酮與甲醛發(fā)生反應(yīng),此時(shí)來自412 nm的吸光度完全消失。說明吸收確實(shí)全部來自甲醛,原甲醛含量結(jié)果不變。
2) 雙甲酮未與甲醛發(fā)生反應(yīng)(即溶液中無甲醛),此時(shí)來自412nm的吸光度依然存在。說明吸收不是來自甲醛,推翻原甲醛含量結(jié)果。
3) 雙甲酮與甲醛發(fā)生反應(yīng),但來自412 nm的吸光度并未完全消失而是仍有一定的吸收,此吸收值記為An。說明吸收部分來自甲醛,部分來自非甲醛的其他因素,此時(shí)應(yīng)重新計(jì)算甲醛含量,即從原吸光度值中減去來自非甲醛的其他因素的吸收值A(chǔ)n,然后根據(jù)新的吸光度A值計(jì)算甲醛含量。
4.4 分光光度計(jì)的使用與校準(zhǔn)
各實(shí)驗(yàn)室用的分光光度計(jì)型號很多,型號不同,儀器的性能、操作方法及使用注意項(xiàng)等也各有所異,這就要求使用者能熟悉所用儀器的性能和操作方法,包括使用前的預(yù)熱、調(diào)零與透過率,正確選用靈敏度檔和比色皿,定期校準(zhǔn)儀器波長等,使用者要根據(jù)儀器說明書提供的方法每半年最長一年對波長進(jìn)行一次運(yùn)行校驗(yàn),如發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)及時(shí)調(diào)整,以確保測試結(jié)果準(zhǔn)確無誤。
4.5取樣原則
甲醛測定的取樣同樣也是困擾實(shí)驗(yàn)人員的一個(gè)非常棘手的難題,因相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)未詳細(xì)規(guī)定取樣原則和方法,造成實(shí)驗(yàn)人員在實(shí)際操作時(shí)無章可循,由此引發(fā)的買賣雙方對測試結(jié)果的爭議。
5 結(jié)語
甲醛含量測定是目前紡織品檢測項(xiàng)目中比較復(fù)雜的一個(gè),涉及到化學(xué)分析基本理論和多種基本操作技能,這對于未受過系統(tǒng)化學(xué)分析培訓(xùn)的一般實(shí)驗(yàn)人員來說有一定的難度。另外,由于標(biāo)準(zhǔn)宣貫力度不夠以至于標(biāo)準(zhǔn)中存在的某些問題(如甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定)至今得不到妥善解決。甲醛含量是一項(xiàng)非常重要的監(jiān)控指標(biāo),隨著綠色消費(fèi)觀念的普及,人們的日益重視,生態(tài)紡織品越來越成為市場的主流,這必將推動我國紡織品中甲醛含量測試標(biāo)準(zhǔn)的建立健全。
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