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2　結(jié)果與討論

2.1　稻草的季銨化改性

2. 1. 1　反應(yīng)時(shí)間對(duì)改性稻草季銨化度的影響

取稻草5. 0 g,EPTMAC 24 g(按EPTMAC∶AGU摩爾分?jǐn)?shù)比5∶1),NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)6. 0%,溫度85℃,反應(yīng)時(shí)間對(duì)稻草季銨化度的影響如圖1所示。

由圖1可以看出,稻草的季銨化度先隨時(shí)間的延長(zhǎng)而增加。這是因?yàn)榉磻?yīng)為非均相反應(yīng),延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間有利于稻草粉末與反應(yīng)試劑的充分接觸,提高轉(zhuǎn)化率。但時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng),由于堿的存在,可能引起季銨化稻草分解,進(jìn)而導(dǎo)致轉(zhuǎn)化率下降。

2. 1. 2　原料摩爾分?jǐn)?shù)比對(duì)改性稻草季銨化度的影響

由2. 1. 1節(jié)試驗(yàn)結(jié)果可知,雖然反應(yīng)時(shí)間為12 h時(shí)季銨化度最高,達(dá)27. 5%,但較反應(yīng)時(shí)間6 h的季銨化度(26. 7% )僅提高了0. 8%。所以,當(dāng)?shù)静葙|(zhì)量5. 0 g,NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%,反應(yīng)時(shí)間為6 h和12 h,溫度為85℃時(shí),分別討論反應(yīng)試劑EPTMAC∶AGU摩爾分?jǐn)?shù)比對(duì)稻草季銨化度的影響,結(jié)果見(jiàn)表1。

由表1可以看出,隨著EPTMAC∶AGU摩爾分?jǐn)?shù)比逐漸增大,產(chǎn)物的季銨化度不斷提高。這是因?yàn)樵黾悠渲幸环N反應(yīng)物的量,可以使化學(xué)平衡正向移動(dòng),提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率,從而提高稻草的季銨化度。因此,考慮生產(chǎn)成本和原料最大化利用,選擇反應(yīng)時(shí)間6 h,EPTMAC∶AGU摩爾分?jǐn)?shù)比10∶1。

2. 1. 3　NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)改性稻草季銨化度的影響

取稻草質(zhì)量為5. 0 g,EPTMAC質(zhì)量為47 g(即按EPTMAC∶AGU摩爾分?jǐn)?shù)比為10∶1),反應(yīng)時(shí)間6 h,溫度85℃,催化劑NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)稻草季銨化度的影響如圖2所示。

由圖2可以看出,隨著NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,產(chǎn)物的季銨化度先增加后降低。這是因?yàn)閴A量增加,稻草中纖維素的氫鍵被破壞得越充分,就有越多的羥基被暴露,使得轉(zhuǎn)化率逐漸增加。到達(dá)一定值后,繼續(xù)增加NaOH,EPTMAC水解加劇,不利于反應(yīng)進(jìn)行。因此,選擇NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%。

2.2　產(chǎn)物分析

2. 2. 1　紅外光譜

取原稻草秸稈和按最佳工藝[稻草5. 0 g, EPTMAC 47 g(EPTMAC∶AGU摩爾分?jǐn)?shù)比10∶1)],NaOH質(zhì)量濃度1. 0%,溫度85℃,時(shí)間6 h)制備的改性稻草,測(cè)定其紅外光譜,如圖3所示。

由圖3可知,稻草改性處理前后在1 636 cm-1處均有吸收峰,此處為葡萄糖單元AGU的伸縮振動(dòng);改性稻草在1 481 cm-1處出現(xiàn)新的吸收峰,此吸收峰為季銨鹽上的—CH3[2];在2 908 cm-1處的吸收峰代表稻草中脂肪鏈上的C—H鍵[12]; 1 110 cm-1處的吸收峰為C—O鍵的伸縮振動(dòng)。通過(guò)對(duì)比分析可知,稻草秸稈中引入了季銨鹽基團(tuán)。