1引言
短鏈氯化石蠟廣泛應(yīng)用紡織品和包裝材料的表面處理劑，粘接材料和涂料的改良劑等，具有耐久性、生物累積性和毒性；長期接觸可能會導(dǎo)致癌癥[1]。紡織品中短鏈氯化石蠟研究方面的相關(guān)文獻(xiàn)比較少，本文通過使用固相萃取[2]前處理技術(shù)來優(yōu)化紡織品中短鏈氯化石蠟的提取和凈化，從而建立一套適用于紡織品中短鏈氯化石蠟的前處理方法。固相萃取具有分離效率高、使用方便、快速、重復(fù)性好、節(jié)省經(jīng)費(fèi)、安全、預(yù)處理時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)而且可選擇不同類型的吸附劑和有機(jī)溶劑用于處理各種不同類別的有機(jī)污染物,在有機(jī)污染物的分離、提取、凈化和濃縮方面得到了廣泛應(yīng)用, 在國外已逐漸取代了傳統(tǒng)的液液萃取而成為樣品前處理的可靠而有效的方法。
2實(shí)驗(yàn)部分
2.1儀器和試劑
試劑：甲醇、正己烷、二氯甲烷、丙酮均為色譜純；短鏈氯化石蠟標(biāo)準(zhǔn)儲備液（溶劑為環(huán)己烷）。
儀器：Agilent 7890A-5975C氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀；KQ-500E超聲波清洗儀；氮吹儀；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；florisil、C18和Silica固相萃取小柱。
2.2 樣品處理
提?。簻?zhǔn)確秤?。?.0±0.01）g的試樣，加入30 mL的正己烷提取溶劑，超聲波萃取20 min，萃取結(jié)束后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，再用緩慢的N2吹干，用色譜級的正己烷定容至1 mL，用于下一步的凈化。
凈化：固相萃取小柱使用前先用5 mL的正己烷活化；溶劑快低于萃取柱上層時(shí)加入1 mL樣品溶液，待溶液快低于萃取柱上層表面時(shí)，關(guān)閉閥門，靜置5 min；用10 mL的正己烷和丙酮混合溶劑（體積比為3/1）分兩次進(jìn)行洗脫，收集洗脫液于梨形瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，再用N2緩慢吹干，用1 mL的正己烷定容，用0.22 um濾膜過濾后上GC-MSD測試。
3 結(jié)果與分析
3.1樣品提取條件的優(yōu)化
在對樣品進(jìn)行前處理過程中，最主要的是選擇最佳的提取方式和提取劑，使得目標(biāo)物盡可能的被提取出來。因此本文采用液液萃取[3]、超聲波萃取[4]和索式萃取[5]三種方法對樣品中短鏈氯化石蠟的提取進(jìn)行優(yōu)化。
（1）方法一（液液萃?。簻?zhǔn)確稱?。?.0±0.01）g的標(biāo)準(zhǔn)滌綸貼襯布樣，加入1 mL濃度為20 ppm的C10-C13的標(biāo)準(zhǔn)溶液（hexane溶解），靜置10 min使溶劑正己烷揮發(fā),分別加入30 mL和60 mL的提取溶劑，用不同的時(shí)間進(jìn)行液液萃取，萃取結(jié)束后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，再用緩慢的N2吹干，用色譜級的正己烷定容至1 mL，用0.22 um濾膜過濾上GC-MSD進(jìn)行測試。平行測試兩個(gè)樣品，計(jì)算其回收率。平均回收率如表1所示。
表1 采用方法一的短鏈氯化石蠟平均回收率 %
.jpg)
相關(guān)信息 
推薦企業(yè) 推薦企業(yè)
推薦企業(yè)
編.gif)
您所在的位置：
