注：儀器操作條件：①GC條件：進(jìn)樣口溫度：300℃，升溫程序：起始溫度100℃，以40℃/min的速率升溫至300℃，保持10 min；載氣流速：2.0mL/min。進(jìn)樣體積為1 uL不分流。②色譜柱：DB-5MS毛細(xì)管柱(30 m×250 μm×0.25 μm)；MS條件：離子源溫度 230℃；四級(jí)桿溫度：150℃；輔助線溫度：28；質(zhì)量掃描范圍：50～550 u；定性離子：75，89，95，105；定量離子：89。
從表1可以得到，在不同時(shí)間內(nèi)用提取溶劑為正己烷、丙酮、甲醇和二氯甲烷對(duì)短鏈氯化石蠟進(jìn)行提取，當(dāng)提取溶劑體積在30mL時(shí)回收率的范圍分別在65.13%~80.38%、63.13%~81.79%、56.71%~79.90%和61.78%~73.36%，當(dāng)提取溶劑在60mL時(shí)回收率的范圍分別在66.53%~81.52%、65.50%~82.66%、60.41%~78.66%和61.51%~75.61%在回收率的總體趨勢是隨著提取溶劑的體積的增加，液液萃取的時(shí)間的增長其回收率逐漸增加。
（2）方法二（超聲波萃?。簻?zhǔn)確秤取（1.0±0.01）g的標(biāo)準(zhǔn)滌綸貼襯布樣，加入1 mL濃度為20 ppm的短鏈氯化石蠟的標(biāo)準(zhǔn)溶液，靜置10 min使溶劑正己烷揮發(fā),加分別加入30 mL和60 mL的提取溶劑，用不同的時(shí)間進(jìn)行超聲波萃取，萃取結(jié)束后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，再用緩慢的N2吹干，用色譜級(jí)的正己烷定容至1 mL，用0.22 um濾膜過濾上GC-MSD進(jìn)行測試。平行測試兩個(gè)樣品，其平均回收率如表2所示。
表2 采用方法二的短鏈氯化石蠟平均回收率 %
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注：儀器操作條件同表1。
從表3可以得到，在不同時(shí)間內(nèi)用提取溶劑為正己烷、丙酮、甲醇和二氯甲烷對(duì)短鏈氯化石蠟進(jìn)行提取，當(dāng)提取溶劑體積在30 mL時(shí)回收率的范圍分別在74.00%~86.32%、71.18%~78.24%、75.24%~83.81%和71.74%~85.58%；當(dāng)提取溶劑在60 mL時(shí)回收率的范圍分別在77.54%~86.77%、72.23%~76.61%、73.55%~84.77%和72.18%~86.18%。由此可以得出：不同體積進(jìn)行萃取時(shí)，回收率變化不大；萃取時(shí)間在10 min~20min變化比較明顯，但是隨著時(shí)間的增加，回收率變化不大。
（3）方法三（索式萃取）： 準(zhǔn)確秤?。?.0±0.01）g的標(biāo)準(zhǔn)滌綸貼襯布樣，加入1 mL濃度20 ppmC10-C13的標(biāo)準(zhǔn)溶液（hexane溶解），靜置10 min使溶劑正己烷揮發(fā),用濾紙包成桶裝，放入提取器中，加入100 mL的提取溶劑，用不同的時(shí)間進(jìn)行索式萃取，萃取結(jié)束后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，再用緩慢的N2吹干，用色譜級(jí)的正己烷定容至1 mL，用0.22 um濾膜過濾上GC-MSD進(jìn)行測試。平行測試三個(gè)樣品，其平均回收率如表3所示。
表3 采用方法三的短鏈氯化石蠟平均回收率 %
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注：儀器操作條件同表1
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