此外，新標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，在pH極校正后，先放入水或氯化鉀溶液中數(shù)次，直到示值穩(wěn)定后方可開始測(cè)試樣品，這樣可以使電極得到充分的活化，以保證后續(xù)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。但作者認(rèn)為該操作有些不妥，應(yīng)該改為連續(xù)攪拌直至示值穩(wěn)定。因?yàn)槊看螐乃腥〕龊笤僦匦路湃氩焕陔姌O與溶液充分接觸而達(dá)到響應(yīng)平衡。
8）新標(biāo)準(zhǔn)取消了差異指數(shù)一章
由于一般有機(jī)物的酸堿度都接近中性，因此當(dāng)測(cè)得的萃取液pH值小于3或大于9時(shí)，可能是由于樣品受到強(qiáng)酸或強(qiáng)堿污染造成的，故須將被測(cè)溶液稀釋10倍后再次測(cè)定其pH值，所得數(shù)據(jù)與原萃取液的pH值之間的差值被定義為差異指數(shù)。按規(guī)定，差異指數(shù)不得大于1；若差異指數(shù)較高，表明樣品含有強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且又未經(jīng)弱酸或弱堿中和。作者曾經(jīng)對(duì)差異指數(shù)做過專門的研究，發(fā)現(xiàn)有些情況下差異指數(shù)會(huì)出現(xiàn)大于1的情況，按常理分析，這是不可能的。這可能與萃取液的復(fù)雜體系有關(guān)，作者認(rèn)為原因可能有以下幾種：
①稀釋前測(cè)的pH值不是其真實(shí)的pH值。紡織品水萃取液pH值的變化主要源于經(jīng)過染整等一系列前處理工藝后殘余物質(zhì)。對(duì)于僅有微量殘留的不定量酸堿性物質(zhì)和鹽類的紡織品樣品，由于其水萃取液中可導(dǎo)電的離子數(shù)較少，溶液電阻值較高，液接界電位不穩(wěn)定導(dǎo)致pH值響應(yīng)緩慢，示值漂移大。這也是造成目前實(shí)驗(yàn)室測(cè)試紡織品水萃取液pH值穩(wěn)定性差、準(zhǔn)確性低、重現(xiàn)性差的主要原因之一。
②pH計(jì)靈敏度不好，對(duì)于這種低離子強(qiáng)度體系的感應(yīng)性較差，導(dǎo)致測(cè)量產(chǎn)生的誤差。
③測(cè)量時(shí)間太長。造成萃取液吸收空氣中的二氧化碳等酸性氣體，使體系pH值降低，從而使該體系的差異指數(shù)出現(xiàn)大于1的情況。
總之，影響差異指數(shù)的因素很多，且很多情況下無法解釋，此外，差異指數(shù)并不能保證結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此，取消也是合理的。
9）新標(biāo)準(zhǔn)增加了精密度
精密度是試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確與否的一個(gè)重要指標(biāo)，增加該項(xiàng)內(nèi)容是很有必要的。并且標(biāo)準(zhǔn)注明，當(dāng)某種樣品使用水和氯化鉀溶液的測(cè)定結(jié)果發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，推薦采用氯化鉀溶液作為萃取介質(zhì)的測(cè)定結(jié)果。
3 結(jié)論
總之，新標(biāo)準(zhǔn)雖然在某些方面還不是很好，有待進(jìn)一步完善。但是總體來講，新標(biāo)準(zhǔn)較之舊版具有了更好的可操作性，希望在今后的工作中各位同仁共同來不斷完善，以使我國的標(biāo)準(zhǔn)化事業(yè)盡快與國際接軌。
<<上一頁[1][2][3]
相關(guān)信息 
推薦企業(yè) 推薦企業(yè)
推薦企業(yè)
編.gif)
您所在的位置：
