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2.1.2 XRD相結(jié)構(gòu)分析

由圖2可以看出,摻雜和未摻雜的TiO2粉體均為銳鈦礦晶型,隨著Fe3+和La3+離子的加入,銳鈦礦型特征衍射峰產(chǎn)生了一定的位移,而且寬度變寬.這說明La3+取代晶格中的Ti4+會造成一定的晶格畸變,但位移幅度不大,也沒有發(fā)現(xiàn)Fe3+和La3+的特征衍射峰譜線.表明大部分的La3+并沒有進入TiO2晶格內(nèi)部,可能以La2O3納米團簇的形式均勻地分散在納米TiO2顆粒表面;Fe3+進入到TiO2晶格中,形成Ti-O-Fe網(wǎng)格,而Ti-O-Fe網(wǎng)格常數(shù)小于Ti-O-Ti網(wǎng)格.

由圖3可以看出,300℃煅燒的納米TiO2顆粒XRD衍射峰明顯比其他幾個峰要寬,衍射強度也不太大,因為煅燒溫度較低,納米TiO2粒子晶型主要以無定形形式存在,這樣無序的晶型結(jié)構(gòu)及晶體中存在的缺陷使點陣間距發(fā)生變化,導致X衍射峰變寬變?nèi)?500℃時,顆粒晶型主要以銳鈦礦型為主(2θ=25.28°,對應于銳鈦礦型的衍射峰晶型).600℃時,衍射峰變得窄而尖,特征峰衍射角2θ向高角度偏移,說明開始出現(xiàn)金紅石型的晶型.運用XRD的方法知道晶粒的粒徑,用Scherrer方程[5]表示為:d=kλ/bcosθ,式中,d為晶粒尺寸(nm);k為晶體形狀因子或稱Scherrer常數(shù),一般取0.89;λ為X射線波長(nm);θ為衍射角(Bragg角);b為衍射峰半高寬度.利用此方程可以測量5~50 nm的晶粒直徑,計算納米粒子的微晶尺寸,并且銳鈦礦型含量可以利用下面的公式[6]計算XA=100/(1+1.265IR/IA),式中,XA為TiO2樣品中銳鈦礦的百分含量,%;IA為銳鈦礦相在2θ=25.28°處衍射峰的強度;IR為金紅石相在2θ=27.43°處衍射峰的強度.

從表1可以看出,隨著煅燒溫度的升高,納米TiO2顆粒尺寸逐漸增大;>500℃后,隨著溫度的升高,銳鈦礦型比例逐漸減少,金紅石相比例逐漸增加.因此,選擇500℃煅燒.

2.1.3表面形貌

摻雜鐵鑭TiO2的電鏡圖見圖4.