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2·樣品前處理過程中注意細(xì)節(jié)

紡織品中禁用偶氮染料測試的前處理流程包括兩種情況,一種是非滌綸樣品的前處理,另一種是滌綸樣品的前處理。因此在測試禁用偶氮染料之前,首先要對紡織纖維進(jìn)行定性,對滌綸樣品應(yīng)采用附錄B中滌綸樣品的預(yù)處理方法。以下分兩種情況對樣品前處理過程進(jìn)行概括總結(jié)。

2·1　非滌綸紡織品樣品常規(guī)前處理

非滌綸紡織品樣品,不用萃取染料,直接在樣品表面就可進(jìn)行染料的還原分解反應(yīng)。非滌綸紡織品樣品常規(guī)的前處理過程主要概述如下:紡織品樣品浸入16mL檸檬酸緩沖溶液介質(zhì)中, 70℃保溫30min,添加3mL保險粉溶液還原分解染料,繼續(xù)保溫30min,反應(yīng)液過硅藻土柱,用20mL×4無水乙醚洗脫,收集洗脫液,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干,用合適溶劑準(zhǔn)確定容至1mL,儀器分析。在此過程中,需要注意的細(xì)節(jié)是:a)檸檬酸緩沖溶液要浸沒紡織品樣品,否則會造成樣品中染料沒有全部參與還原反應(yīng),造成結(jié)果不準(zhǔn)確。如果有些紡織品樣品較蓬松,加入16mL檸檬酸緩沖溶液無法浸沒紡織品,此時需要用玻璃棒擠壓樣品,必要時多添加檸檬酸緩沖溶液以保證浸沒。b)添加保險粉緩沖溶液時,速度盡量快,添加完畢,迅速蓋上反應(yīng)蓋,并適當(dāng)搖勻反應(yīng)液,使樣品全部浸入反應(yīng)液面以下,以保證還原反應(yīng)充分進(jìn)行。c)保險粉性質(zhì)不穩(wěn)定,很容易被空氣氧化,保險粉溶液一定要現(xiàn)用現(xiàn)配,最好在配制完5min內(nèi)用完,如發(fā)現(xiàn)保險粉溶液發(fā)黃發(fā)臭,則說明已變質(zhì),請重新配制再用。d)反應(yīng)液過柱時,首次溶液要靜靜吸附15min左右,以保證洗脫過程順利充分進(jìn)行。無水乙醚洗脫分4次進(jìn)行,每次先用乙醚洗滌樣品殘?jiān)俚谷胫又?這樣可以保證樣液的完全轉(zhuǎn)移。e)旋轉(zhuǎn)濃縮樣液時,真空度勿需太低,溫度控制在35℃,轉(zhuǎn)速不能太高,否則劇烈的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)會造成芳香胺損失?？刂妻D(zhuǎn)速,使樣液濃縮至近干,準(zhǔn)確添加1mL甲醇或乙酸乙酯等合適溶劑,充分溶解濃縮瓶中殘留物,轉(zhuǎn)移至樣品瓶,用GC-MS測試。如果樣液過臟,可以過0.22μm濾膜后再測試。

2·2　滌綸樣品前處理

滌綸樣品因其特殊的印染工藝,無法在紡織品表面進(jìn)行染料的還原分解,必須先剝色再處理,即先將染料從紡織品表面剝落下來,然后再進(jìn)行一系列的還原分解反應(yīng)、上機(jī)測試。對于剝色劑,國標(biāo)中推薦了氯苯和二甲苯2種,至于選擇哪種,沒有太大影響,不過需注意的是,試劑對測試結(jié)果存在一定的影響。在實(shí)際測試過程中曾發(fā)現(xiàn)采用氯苯(化學(xué)純)做剝色劑測出對氯苯胺,濃度均在20mg/kg左右。通過LC測試也確證對氯苯胺的存在,且濃度和GC-MS測試結(jié)果相吻合。為了進(jìn)一步陽性確證,分別做了用氯苯剝色的空白試驗(yàn)、樣品加標(biāo)試驗(yàn)以及改用二甲苯剝色比對試驗(yàn),結(jié)果如下:a)氯苯剝色的空白試驗(yàn)測出了對氯苯胺,結(jié)果在檢出限附近;b)氯苯剝色的樣品加標(biāo)試驗(yàn)中,對氯苯胺的回收率在50%左右;c)二甲苯剝色處理樣品,均沒有測出對氯苯胺。由此初步推斷,對氯苯胺是氯苯引入的污染。用新購買的新鮮氯苯重新測試樣品,均沒有測出對氯苯胺,可見,試劑對測試結(jié)果產(chǎn)生了很大的影響,因此,日常檢驗(yàn)應(yīng)注意試劑的貯存條件,定期核查試劑的有效性,每瓶試劑在開封之時應(yīng)寫上開瓶日期,如遇到已經(jīng)開封很久的化學(xué)試劑一定要慎用。保證試劑在有效期內(nèi),才能保證測試結(jié)果的可靠性。