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3·陽性確證與定量方法

根據(jù)GB/T17592—2006的方法規(guī)定對于測出陽性的樣品,應(yīng)陽性確證并定量。陽性確證包括GC-MS全掃描,根據(jù)譜圖解析,譜圖庫搜索等,以確定是否陽性和同分異構(gòu)體辨別,也可以復(fù)測,用LC等其它方法重新測試進一步陽性確證,必要時需要做空白試驗和加標(biāo)試驗來排除干擾和確定準(zhǔn)確度。標(biāo)準(zhǔn)中僅給出了儀器條件和計算方法,對于陽性樣品定量具體怎樣去處理卻沒有詳述,以下主要講述具體的操作思路。a) LC外標(biāo)法定量,根據(jù)定性結(jié)果配制被測物單標(biāo)溶液,標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度應(yīng)和樣品中含量接近。標(biāo)樣和樣品經(jīng)LC進樣測定,在相同的保留時間根據(jù)標(biāo)樣峰面積和樣品的峰面積用外標(biāo)法公式計算樣品中被測物的含量。b)對于GC-MS-SIM內(nèi)標(biāo)法定量方法,標(biāo)準(zhǔn)中敘述粗略。檢驗中內(nèi)標(biāo)法定量,首先要有內(nèi)標(biāo)校正曲線,其次在樣品添加相同含量的內(nèi)標(biāo)物,經(jīng)儀器測試后通過內(nèi)標(biāo)校正曲線計算得出樣品中被測物含量。根據(jù)測試經(jīng)驗可以先確定被測物,從標(biāo)準(zhǔn)附表中查詢此被測物使用的內(nèi)標(biāo)物種類,然后配制含此內(nèi)標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,此內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)物的濃度是10mg/L,被測物的濃度應(yīng)和樣品中含量接近,樣品和內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液通過GC-MS測定,用SIM定量,通過內(nèi)標(biāo)法公式計算樣品中被測物的含量。

4·其他注意事項

4·1　致癌芳香胺標(biāo)樣的選擇

偶氮測試包括23種芳香胺的測定,購買23種單標(biāo)自行配制芳香胺混標(biāo),很難保證配制溶液濃度的準(zhǔn)確度,可以從專業(yè)標(biāo)樣生產(chǎn)商購買偶氮混標(biāo),根據(jù)需要稀釋后,直接使用即可。標(biāo)樣每次使用后要按規(guī)定條件進行貯存,以使標(biāo)樣在規(guī)定的有效期內(nèi)延長使用壽命。為保證測試的準(zhǔn)確性,需定期對標(biāo)樣進行核查,核查內(nèi)容可包括標(biāo)樣的標(biāo)識,有效期,儲存條件,穩(wěn)定性等,并做相關(guān)記錄,以備下次核查參考。如遇到標(biāo)樣出現(xiàn)異常情況、變質(zhì)、重復(fù)性較差等情況時,請立即停止使用此標(biāo)樣,分析原因,找出問題,確定標(biāo)樣是否有效,必要時重新購買標(biāo)樣再進行測試。

4·2　儀器維護

偶氮測試主要使用氣質(zhì)聯(lián)用儀,根據(jù)GB18401—2003《國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》規(guī)定,紡織品的偶氮染料中可分解芳香胺的限量為20mg/kg,由于濃度較高,標(biāo)樣在儀器中容易產(chǎn)生殘留,樣液也容易對儀器造成污染,從而影響測試結(jié)果的可靠性。因此儀器的狀態(tài)直接影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確度,需定期對儀器進行維護,以保證良好的測試狀態(tài)。氣質(zhì)聯(lián)用儀器的維護主要包括進樣口端維護,色譜柱維護,MS離子源維護等。進樣口端維護主要是定期更換隔墊、襯管等;色譜柱維護主要是定期割柱頭,必要時更換新的色譜柱;MS離子源維護主要是定期清洗離子源。當(dāng)樣品峰出現(xiàn)拖尾、信號強度減小等情況時,應(yīng)及時對儀器進行適當(dāng)?shù)木S護。儀器每次維護都要有相關(guān)記錄,以備出現(xiàn)問題時有證可究。