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納米TiO2的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、無毒,是極具應(yīng)用潛力和開發(fā)價(jià)值的一種光催化劑,在廢水處理、空氣凈化、抗菌、自清潔、防紫外等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用.[1-2]但由于材料本身的一些缺陷,如在使用中易團(tuán)聚、對(duì)有害氣體及有機(jī)污染物的吸附性較差等,應(yīng)用面也存在一定的局限.將具有良好吸附性能和離子交換性能的羥基磷灰石(HAP)與納米TiO2光催化劑結(jié)合,制得HAP/納米TiO2復(fù)合材料,利用HAP吸附有機(jī)物和微生物再由納米TiO2進(jìn)行光催化降解,形成吸附-分解的動(dòng)態(tài)機(jī)制,可在一定程度上彌補(bǔ)納米TiO2吸附能力弱的缺陷,有利于提高納米TiO2的光催化效率和使用壽命,并能極大地拓展其應(yīng)用范圍.[3-5]

1試驗(yàn)

1.1材料及儀器

材料:偏鈦酸(工業(yè)級(jí),四川攀鋼集團(tuán)公司),濃硫酸、氨水、無水乙醇、二氯甲烷、磷酸氫二銨、硝酸鈣(分析純,成都科龍化工),去離子水(自制).11期

2.2 HAP/納米TiO2的光響應(yīng)性能由圖2可見,HAP的吸收帶僅出現(xiàn)在波長(zhǎng)約為

儀器:KQ-100B型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司),UV-762紫外-可見分光光度儀(上海精密科學(xué)儀器有限公司),X射線衍射儀(荷蘭飛利浦公司),DDSJ-308A電導(dǎo)率儀(上海雷磁廠),光催化反應(yīng)器(波長(zhǎng)為253.7 nm,20 W紫外燈,自制)等.

1.2材料制備

1.2.1納米TiO2

取5 g偏鈦酸[TiO(OH)2],加入5 mL濃硫酸,生成硫酸氧鈦(TiOSO4),加熱攪拌一段時(shí)間使反應(yīng)完全,然后加入一定量蒸餾水,使其完全溶解.繼續(xù)攪拌30 min,加入活性炭除去溶液中的雜質(zhì).在所得澄清溶液中,緩慢滴加氨水[V(氨水)∶V(蒸餾水)=1∶2],至pH=4~5,得到白色渾濁液,抽濾取濾餅,經(jīng)水洗,再次將濾餅溶于2.4mL濃硫酸中,加入蒸餾水稀釋,再緩慢滴加氨水至pH=

4~5,所得沉淀物經(jīng)過反復(fù)水洗、醇洗,干燥后在550℃下煅燒2.5 h,即可得到銳鈦礦型納米TiO2粉末.[6-8]主要反應(yīng)式為:

1.2.2 HAP

將Ca(NO3)2溶于無水乙醇中,制成1 mol/L的硝酸鈣乙醇溶液,用氨水調(diào)節(jié)pH=10~12,(NH4)2HPO4溶液也用氨水調(diào)節(jié)pH=10~12.在室溫、劇烈攪拌條件下,將(NH4)2HPO4溶液緩慢滴加到Ca(NO3)2溶液中,強(qiáng)力攪拌30 min.室溫下靜置陳化24 h,使反應(yīng)充分,得到白色渾濁液.經(jīng)多次水洗、醇洗,將溶液中的雜質(zhì)以及膠狀沉淀中的水分除去,然后將干燥后的粉末放入馬弗爐中,在600℃下煅燒2.5 h,得到羥基磷灰石樣品.[9]

主要方程式為:10Ca(NO3)2+6(NH4)2HPO4+8NH3·H2O→Ca10(PO4)6(OH)2+20NH4NO3+6H2O.

1.2.3 HAP/納米TiO2復(fù)合材料