取一定量上述羥基磷灰石溶解于0.1 mol/L HCl中,再取一定量納米TiO2溶解于蒸餾水中,超聲波分散15 min制成TiO2懸浮液;將2種溶液混合后逐滴加入氨水,調(diào)節(jié)pH=11~12,在90℃下恒溫6 h,充分反應(yīng)后進(jìn)行水洗、醇洗,干燥后得HAP/納米TiO2復(fù)合材料.
1.3結(jié)構(gòu)表征與性能測(cè)試
XRD及Uv-vis:采用X-射線衍射分析儀對(duì)TiO2以及HAP進(jìn)行測(cè)試(銅靶,工作電壓40 kV,工作電流50 mA,掃描速率4°/min);將制備的樣品用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)在波長(zhǎng)200~500 nm進(jìn)行波譜掃描,表征材料光響應(yīng)性能.
1.4 HAP/納米TiO2復(fù)合材料光催化降解二氯甲烷溶液
配制20 mg/L二氯甲烷溶液100 mL,以100 mL燒杯作為光降解反應(yīng)容器,取HAP/納米TiO2復(fù)合樣品0.2 g,加入到二氯甲烷溶液中,磁力攪拌10 min再超聲波分散10 min,置于光催化反應(yīng)裝置中,攪拌3 h后[10-11],用電導(dǎo)率儀測(cè)定降解反應(yīng)前后電導(dǎo)率的變化情況.
2結(jié)果與討論
2.1 XRD分析
圖1a中,特征峰衍射角2θ為25.305°,在2θ=27.4°(金紅石型特征峰衍射角)處沒(méi)有特征峰,通過(guò)對(duì)照銳鈦礦型納米TiO2標(biāo)準(zhǔn)卡片(PDF卡片21-1272),可確定制備的納米TiO2粉末均為銳鈦礦型.根據(jù)Scherrer公式D[hkl]=kλ/(βcosθ)計(jì)算其晶粒的平均粒徑D約13nm.其中:D為晶粒尺寸(nm);K為晶粒的形狀因子,一般為0.89;β為垂直于[hkl]晶面族方向的衍射峰的半高寬(RAD),為經(jīng)儀器校正及雙線校正后的純加寬;θ為半衍射角度(°);λ為X射線波長(zhǎng),本試驗(yàn)Cu靶Kal的λ=0.154 06 nm.從圖1c可見(jiàn),2θ為25.3°處出現(xiàn)銳鈦礦型納米TiO2的特征衍射峰,2θ為31.7°、32.1°、32.8°、34.0°處有HAP的特征衍射峰,圖1c與1b對(duì)比,
2θ為26.0°的HAP特征衍射峰不再明顯,因?yàn)門(mén)iO2在2θ為25.3°的特征衍射峰(圖1a)將其覆蓋.故HAP/納米TiO2中存在晶相完整的銳鈦礦型納米TiO2與HAP.
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2.2 HAP/納米TiO2的光響應(yīng)性能
由圖2可見(jiàn),HAP的吸收帶僅出現(xiàn)在波長(zhǎng)約為200~273 nm區(qū)域,表明HAP的能帶帶隙較寬,只能在較短波長(zhǎng)紫外光的激發(fā)下才會(huì)產(chǎn)生光生載流子,產(chǎn)生光催化活性;而納米TiO2在300~400 nm波長(zhǎng)范圍出現(xiàn)了明顯的吸收帶,這是由于與鈦配位的氧原子上的電子躍遷到了中心鈦原子的空軌道,即O2p→Ti3d的電荷轉(zhuǎn)移形成了特征吸收.納米TiO2、HAP/納米TiO2的光響應(yīng)性能均明顯優(yōu)于純HAP,HAP/納米TiO2的吸光限較納米TiO2的吸光限略高,這是由于納米TiO2與HAP復(fù)合后,相當(dāng)于在其較寬的禁帶中引入可以接受激發(fā)電子的過(guò)渡帶,使HAP/納米TiO2的吸光限產(chǎn)生紅移,從而提高了材料的光響應(yīng)性能.
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