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2.3合INOBS的制備

在裝有溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗、機(jī)械攪拌和冷凝回流裝置的四口燒瓶里，先將經(jīng)過(guò)真空干燥含水量＜0.1%的對(duì)羥基苯磺酸鈉和有機(jī)溶劑二甲苯加入到燒瓶中，通入氮?dú)?，開(kāi)啟攪拌器，開(kāi)始升溫。通過(guò)控制油浴溫度來(lái)調(diào)節(jié)反應(yīng)器內(nèi)物料的反應(yīng)溫度，當(dāng)溫度升至指定溫度后，以一定的速度在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)將適量的異壬酰氯滴加到反應(yīng)器中。根據(jù)設(shè)計(jì)的反應(yīng)時(shí)間終止反應(yīng)，將反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)濾，回收溶劑，然后用丙酮洗滌至固體產(chǎn)物不再含有母液的顏色為止，在真空干燥箱內(nèi)干燥，即得到固體產(chǎn)品INOBS。

2.4產(chǎn)品收率及INOBS含量的測(cè)定

產(chǎn)品收率=（）×100%

式中：m1—反應(yīng)產(chǎn)物洗滌干燥后的質(zhì)量，g

m0—產(chǎn)品的理論產(chǎn)量，g

從I N O B S產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)式中可以知道，它是一種苯磺酸鹽類(lèi)的陰離子表面活性劑，而反應(yīng)物和副產(chǎn)物中均沒(méi)有表面活性物質(zhì)的存在。因此根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)G B/T5173-199《5表面活性劑和洗滌劑陰離子活性物的測(cè)定直接兩相滴定法》來(lái)對(duì)其含量進(jìn)行測(cè)定。

2.5合INOBS的色澤和氣味

采用感官測(cè)定。

2.6合INOBS的IR分析

產(chǎn)品的紅外光譜用N i c o l e tNexus 470型紅外吸收光譜儀（溴化鉀壓片）測(cè)定。儀器分辨率為4.0cm-1,測(cè)定范圍400～4000cm-1。

3.1合正交試驗(yàn)及結(jié)果分析

根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)以及前期做的大量摸索實(shí)驗(yàn)，確定進(jìn)行L1

6(44)正交試驗(yàn)。A為異壬酰氯∶SPS的摩爾比，B為反應(yīng)時(shí)間，C為反應(yīng)溫度，D為催化劑用量(對(duì)SPS的摩爾百分比)。試驗(yàn)結(jié)

果如圖1～圖4。

通過(guò)分析可得出以下結(jié)論：

(1)各因素的最佳條件：a．SPS與異壬酰氯的摩爾比在1∶2.0和1∶2.5時(shí)產(chǎn)率較高，但兩者相差不大，從物料成本考慮，以選擇前者為佳。b．反應(yīng)時(shí)間以6h最好。c．反應(yīng)溫度越高，產(chǎn)率越高，反應(yīng)溫度選擇在140℃最好。d．催化劑用量0.5%為宜。

(2)各因素對(duì)反應(yīng)的影響排序：4個(gè)因素的極差分布分別為17.035，9.432，6.905，2.468，由此可得到它們對(duì)產(chǎn)率影響由主到次的排序?yàn)椋篈＞B＞C＞D。

(3)追加實(shí)驗(yàn)

通過(guò)上述分析，可以推斷出最佳水平組合為A3B3C4D2。但是在正交試驗(yàn)中沒(méi)有包含這個(gè)水平組合，因此要追加實(shí)驗(yàn)。從追加實(shí)驗(yàn)的結(jié)果來(lái)看，A3B3C4D2的水平組合得到的產(chǎn)品收率要優(yōu)于以上做的正交試驗(yàn)。因此可得到此合成反應(yīng)的最佳合成工藝為：

異壬酰氯∶SPS的摩爾比為2∶1，