羥基位置上引入異壬?;NOBS產(chǎn)品的紅外光譜圖與對羥基苯磺酸鈉的紅外光譜圖分別如圖5和圖6所示。
從圖各吸收峰位置可判斷1754.75cm-1處的強峰為C=O的伸縮振動峰,從1040 cm-1與1200 cm-1附近吸收峰的位置可以初步認(rèn)為是C-O-C的伸縮振動,說明在產(chǎn)品中有酯基O=C-O-C存在;1494.12 cm-1附近出現(xiàn)了苯環(huán)骨架振動的吸收峰,同時在846.47 cm-1的吸收峰說明苯環(huán)上有對位取代發(fā)生;2958.24 cm-1的強吸收峰說明碳鏈的末端有甲基,1468.21 cm-1出現(xiàn)的吸收峰則表示有亞甲基,1365.18 cm-1和1406.3 cm-1反應(yīng)時間6h,反應(yīng)溫度140℃,催化劑的用量0.5%(對SPS的摩爾比)。
3.2合方差分析與假設(shè)檢驗
合成反應(yīng)的正交試驗方差分析如表1。由表1看出,進行合成反應(yīng)時,原料異壬酰氯與對羥基苯磺酸鈉的摩爾比對反應(yīng)有一定影響。雖然其它因素從表中分析看出影響不明顯,但檢驗不顯著并不代表這些因素對反應(yīng)沒有影響,有可能是試驗項目太少,或者水平不太具有代表性所致。
3.3合產(chǎn)品的檢測
3.3.1產(chǎn)產(chǎn)品含量的測定
以最佳工藝合成的I N O B S樣品產(chǎn)率達87.49%,含量達88.66%,都是比較高的。
3.3.2產(chǎn)產(chǎn)品的色澤及氣味
合成的樣品大部分均為白色偏淡黃色,通過重結(jié)晶后,樣品是純白色的晶體,無味。
3.3.3產(chǎn)產(chǎn)品的IR分析
為了鑒別反應(yīng)產(chǎn)物是否主要是反應(yīng)所需目標(biāo)產(chǎn)物,將原料對羥基苯磺酸鈉與反應(yīng)產(chǎn)物作紅外光譜的對比分析。從合成反應(yīng)中可以了解到,反應(yīng)主要是在對羥基苯磺酸鈉的對位說明碳鏈上有叔丁基,由此可以證實該產(chǎn)物的分子結(jié)構(gòu)為異壬酰氧苯磺酸鈉。另外,從對羥基苯磺酸鈉的譜圖相對比可以看出,3485.49cm-1處的對羥基苯磺酸鈉的酚羥基吸收峰已經(jīng)大大減弱,這和產(chǎn)物中含有少量未轉(zhuǎn)化的對羥基苯磺酸鈉是一致的。
4.1合以對羥基苯磺酸鈉為原料,以異壬酰氯為酰化劑,在二甲苯作為溶劑的環(huán)境下,是合成異壬酰氧苯磺酸鈉的可行路線。
4.2合異壬酰氧苯磺酸鈉合成的適宜工藝條件為:異壬酰氯∶SPS的摩爾比為2∶1,反應(yīng)時間6h,反應(yīng)溫度140℃,催化劑用量0.5%(對SPS的摩爾數(shù))。4.3合該工藝路線產(chǎn)品產(chǎn)率較高,步驟簡單。
4.3合該工藝路線產(chǎn)品產(chǎn)率較高,步驟簡單。
4.4合后來的試驗證明,INOBS是一種有效的H2O2漂白活化劑。在H2O2漂白段添加少量的異壬酰氧苯磺酸鈉,能在較低的溫度和較短的時間內(nèi)提高紙漿的白度。我們將另文介紹。
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