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1.3　TiO2/EP催化材料負(fù)載量的測(cè)定

稱取一定量的TiO2/EP催化劑放置于燒杯中,用H2SO4-(NH4)2SO4溶液加熱溶解,以H2O2為顯色劑,用分光光度計(jì)在410nm處測(cè)定其吸光度,即可得到TiO2負(fù)載量[8]。

1.4　TiO2/EP催化活性的評(píng)價(jià)

在自制的光化學(xué)反應(yīng)器中,稱取一定量的TiO2/EP催化劑加入到濃度為15mg/L的羅丹明B中,在不同的條件(無紫外、有紫外及紫外加空氣)下進(jìn)行催化實(shí)驗(yàn)。為考察光催化反應(yīng)效果,同時(shí)進(jìn)行催化劑吸附和光照溶液的空白實(shí)驗(yàn)。每隔一定的時(shí)間用可見分光光度計(jì)測(cè)其吸光度。為避免自然光的影響,上述光催化體系均在暗箱中操作。

2　結(jié)果與討論

2.1　TiO2/EP催化材料的XRD與SEM分析

將制得的TiO2/EP催化劑采用X射線衍射(XRD)方法,在粉晶衍射儀上進(jìn)行晶相分析,結(jié)果見圖1。從圖1可以看出,珍珠巖的XRD圖譜中沒有出現(xiàn)其任何特征衍射峰,而用微波法制備的TiO2/EP催化材料則于2θ=25.4°處出現(xiàn)明顯的衍射峰。另外,根據(jù)掃描電鏡照片可以看出, TiO2呈球狀顆粒覆蓋在膨脹珍珠巖表面,粒徑在1~2μm,且分布均勻。這說明利用微波法已成功制得了TiO2/EP催化劑。

圖1　膨脹珍珠巖與TiO2/EP催化材料的XRD圖譜

(1.膨脹珍珠巖;2.TiO2/EP催化材料)

2.2　微波功率對(duì)TiO2/EP催化性能的影響

微波是一種高頻電磁波,能深入到樣品內(nèi)部使其中心溫度迅速升高,它能在很短的時(shí)間內(nèi)使整個(gè)樣品幾乎同時(shí)被均勻加熱,大大消除反應(yīng)的溫度梯度。從圖2看出,隨著微波功率的增加, TiO2/EP催化劑對(duì)羅丹明B的脫色率也隨之增加。當(dāng)微波功率為230~250W時(shí),脫色效果達(dá)到最佳,再繼續(xù)增加微波功率,脫色率增加不明顯。考慮降低能耗、節(jié)省能源,微波加熱功率確定為240W。