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1.2　試驗(yàn)儀器

D2004W電動(dòng)攪拌器、恒溫水浴鍋、三口圓底燒瓶、堿式滴定管、SP3401F電子天平、溫度計(jì)、秒表、實(shí)1、SHA-C水浴恒溫振蕩器和

YG026D-500電子織物強(qiáng)力機(jī)等。

1.3　異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯合成原理與試驗(yàn)

P2O5是最常用的一種磷酸化試劑[2],它與異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚進(jìn)行酯化反應(yīng)可生成單酯(MAP)、雙酯(DAP)、三酯及聚磷酸酯的混合物。以ROH代表羥基物料,其酯化反應(yīng)式為:

在生成物中,聚磷酸酯在一定條件下可以水解為相應(yīng)的單酯,單酯鹽含有2個(gè)親水基團(tuán),而雙酯鹽只含有1個(gè)親水基團(tuán),故單酯鹽比雙酯鹽的滲透性更好[3]。其水解反應(yīng)式為:

在裝有溫度計(jì)及溫控裝置、攪拌器的三口圓底燒瓶?jī)?nèi),投入定量的異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚,然后加入定量的去離子水;高速攪拌下分批緩慢地加入P2O5,再緩慢升溫到一定溫度,保溫反應(yīng)一定時(shí)間,加入定量的水再水解一定時(shí)間;優(yōu)化磷酸酯的合成工藝。結(jié)束后,取樣,測(cè)其酸值。然后降溫到50℃以下,根據(jù)測(cè)得的酸值,在50℃下用燒堿溶液中和磷酸酯到pH值為6~8,即得產(chǎn)品。