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(3)毛效

測試全棉坯布、常規(guī)絲光布、濕布絲光布的毛效。測試方法按實(shí)驗(yàn)教程[7]操作,記錄30min后液體上升的高度,各樣品測試2次,取平均值。

(4)緯向縮水率

縮水率=(坯布幅寬-處理后織物幅寬)坯布幅寬×100%

2　結(jié)果與討論

2.1　配比和加料方式對合成助劑耐堿滲透性的影響

原料配比是影響產(chǎn)物組成的主要因素,脂肪醇聚氧乙烯醚與P2O5配比不同,產(chǎn)物中各組分比例及副產(chǎn)物含量不同,其性能也有一定差別。通常,反應(yīng)原料異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚與P2O5的摩爾分?jǐn)?shù)比為2∶1~4∶1,其中產(chǎn)物中磷酸單酯含量為45%~70%,雙酯含量為30%~55%,還有少量未反應(yīng)的聚氧乙烯醚和磷酸等[8]。

磷酸單酯在堿溶液中有兩個(gè)羥基,水溶性和耐堿性均高于磷酸雙酯,但磷酸單酯溶液的表面張力和臨界膠束濃度都大于磷酸雙酯,故磷酸單酯的滲透性不及磷酸雙酯。由此可知,磷酸酯的耐堿性和滲透性是相互矛盾的。為了合成高耐堿高滲透性的磷酸酯,可通過調(diào)整單雙酯比例來實(shí)現(xiàn)。在酯化溫度為70℃,酯化時(shí)間4h,水解2h條件下,考察酯化反應(yīng)中異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚與P2O5的不同配比(2∶1、3∶1、4∶1、5∶1和6∶1)對磷酸酯的單、雙酯含量及產(chǎn)物耐堿滲透性的影響,結(jié)果見表1。

表1　異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚與P2O5配比對產(chǎn)品性能的影響

注:本試驗(yàn)異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚與五氧化二磷的配比均為摩爾分?jǐn)?shù)比。

試驗(yàn)發(fā)現(xiàn), P2O5極易吸潮結(jié)塊,酯化反應(yīng)又屬于放熱反應(yīng),如果將P2O5一次性投入,將造成反應(yīng)過于劇烈,反應(yīng)物局部溫度過高,異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚脫水碳化,并將未反應(yīng)的P2O5包裹其中,阻礙P2O5繼續(xù)反應(yīng)。當(dāng)磷酸酯化反應(yīng)結(jié)束后,在三口燒瓶的底部沉積有較多的棕黑色膠狀物質(zhì),這主要也是由于初始投料太快,反應(yīng)過激而脫水所致,當(dāng)然也有生成多聚磷酸酯的可能。因此,采用間歇式加料方式分批投加P2O5,且加強(qiáng)攪拌以使P2O5均勻分散到反應(yīng)體系中。

由表1可知,異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚與五氧化二磷不同配比反應(yīng)后所測的單、雙酯含量及其比例存在差異,同時(shí)合成磷酸酯耐300g/LNaOH溶液的潤濕時(shí)間、沉降時(shí)間也各不相同。隨著異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚與五氧化二磷摩爾分?jǐn)?shù)比的提高,生成物中磷酸雙酯的比例有逐漸增加的趨勢,單酯與雙酯的比值則存在逐漸減小的傾向。當(dāng)配比為3∶1時(shí),單、雙酯的比值達(dá)到最大。在該配比下,標(biāo)準(zhǔn)帆布的潤濕時(shí)間和沉降時(shí)間均達(dá)到最小。