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儀器　H-600型透射電子顯微鏡,納米粒度儀、Ze-ta電位分析儀(英國(guó)馬爾文儀器有限公司), DC-RRY1000型電腦測(cè)控柔軟度儀,YG(B)541D型全自動(dòng)數(shù)字式織物折皺彈性儀,YQ-Z-48B型熒光白度儀

1.2　硅乳的制備

1取20 g嵌段型聚醚氨基硅油BPEAS, 6 g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3;室溫?cái)嚢杌旌途鶆?再加入適量醋酸,調(diào)節(jié)體系pH值至5. 5~7. 0,然后邊機(jī)械攪拌邊滴加去離子水,制成含固量為30%的透明狀微乳———BPEAS硅乳。BPEAS的結(jié)構(gòu)式如下:

1.3　硅乳物化性能測(cè)試及表征

1. 3. 1　物化性能測(cè)試[7, 8]

(1)離心穩(wěn)定性　在15 mL離心試管內(nèi)加入12 mL含固量為30%的BPEAS硅乳,放入離心沉淀器里,以3 000 r/min轉(zhuǎn)速離心,每隔10、20、30、60 min觀察一次,如果沒(méi)有出現(xiàn)分層和漂油現(xiàn)象,則穩(wěn)定性良好。

(2)稀釋穩(wěn)定性　在150 mL燒杯中稱取1. 0 g含固量為30%的BPEAS硅乳,分別加入29 g和59 g去離子水,稀釋至含固量為1%和0. 5%,靜置放置一周,如果沒(méi)有出現(xiàn)分層和漂油現(xiàn)象,則穩(wěn)定性良好。

(3)耐弱酸堿穩(wěn)定性　在150mL燒杯中稱取10 g含固量為30%的BPEAS硅乳,分別加入0. 5 mL醋酸溶液和0. 5 mL碳酸鈉溶液,靜置放置一周,如果沒(méi)有出現(xiàn)分層和漂油現(xiàn)象,則穩(wěn)定性良好。

1. 3. 2　乳膠粒子的形態(tài)

用去離子水稀釋BPEAS硅乳液至含固量為0. 1%,經(jīng)0. 5%磷鎢酸染色后,用H-600型透射電子顯微鏡觀察、拍照。

1. 3. 3　粒徑分布及ζ電位

用去離子水稀釋BPEAS硅乳液至含固量為1. 0%,用納米粒度儀及Zeta電位分析儀測(cè)定粒徑分布及ζ電位。

1.4　整理與測(cè)試

1. 4. 1　整理工藝

取含固量30%的BPEAS硅乳液,用水按比例稀釋即BPEAS乳液∶水=1∶100(質(zhì)量比),配成整理用工作液;將待處理的布樣于上述整理液中一浸一軋進(jìn)行整理,軋余率約70%;100℃烘燥5min,170℃定形3min。

1.4.2　性能測(cè)定

取BPEAS整理后的棉布樣,在溫度(20±2)℃和相對(duì)濕度65%±2%條件下平衡24 h,然后進(jìn)行性能測(cè)試。

(1)柔軟性　以彎曲剛度表示,用DC-RRY 1000型電腦測(cè)控柔軟度儀測(cè)定。彎曲剛度越小,柔軟性越好。

(2)折皺回復(fù)角　用YG(B)541D型全自動(dòng)數(shù)字式織物折皺彈性儀測(cè)定。

(3)白度　用YQ-Z-48B型熒光白度儀測(cè)定。

(4)吸水性[9]　用標(biāo)準(zhǔn)滴管(25滴/mL)從距離織物2 cm高度處向水平鋪展的織物表面滴1滴水,測(cè)定在靜態(tài)情況下,織物吸收完1滴水所用的時(shí)間。

2　結(jié)果與討論

2.1　硅乳物化性能測(cè)試

按1. 3. 1節(jié)方法測(cè)試已制得的BPEAS硅乳液的各項(xiàng)物化性能。結(jié)果表明,用1. 2節(jié)方法制得的含固量為30%的BPEAS硅乳液離心穩(wěn)定性、稀釋穩(wěn)定性、耐弱酸堿穩(wěn)定性較好。

2.2　硅乳性能表征

按1. 3. 2和1. 3. 3節(jié)方法觀察BPEAS硅乳液的形態(tài),測(cè)定其粒徑分布及ζ電位,結(jié)果如圖1、圖2所示。

硅乳的粒徑及其分布會(huì)影響乳液的穩(wěn)定性和滲透性。粒徑細(xì)小的硅乳,抗剪切穩(wěn)定性高,滲透性強(qiáng),易擴(kuò)散至棉纖維內(nèi)部。由圖1可見(jiàn), BPEAS中乳膠粒均呈較規(guī)則球狀,分散性良好。平均粒徑僅為98. 8 nm,基本呈正態(tài)分布,且分布較窄。

圖2中,BPEAS硅乳粒子ζ電位為+73. 03mV,表面帶正電的乳膠粒間的靜電排斥有利于乳膠粒的穩(wěn)定,可提高硅乳在使用過(guò)程中的抗剪切穩(wěn)定性以及硅乳的貯存穩(wěn)定性。此外,表面帶正電的乳膠粒更易與棉纖維表面的OH-很好地靜電結(jié)合,增加乳液在棉纖維表面的附著,從而提高了整理效果。

2.3　乳化劑對(duì)硅乳穩(wěn)定性的影響

乳化劑用量會(huì)影響硅乳液的粒徑,進(jìn)而影響其穩(wěn)定性。以非離子型脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3為乳化劑,對(duì)相同黏度和氨值的嵌段型聚醚氨基硅油BPEAS進(jìn)行乳化,研究乳化劑用量對(duì)硅乳液穩(wěn)定性的影響,結(jié)果見(jiàn)表1。