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O前言

富馬酸二甲酯(Dimethylfumarate，簡稱DMF，學(xué)名反丁烯二酸二甲酯)，因具有廣譜、高效、持久穩(wěn)定殺菌作用，而且抑菌作用強于其它防霉劑，而廣泛用于紡織品的殺菌防霉處理[1]。然而，富馬酸二甲酯對人體皮膚的刺激性較大，被皮膚吸收會引起發(fā)癢、刺激、發(fā)紅和灼傷等[2]。為此，2009年歐盟委員會通過了《要求各成員國保證不將含有生物殺滅劑富馬酸二甲酯的產(chǎn)品投放到市場上或銷售該產(chǎn)品的草案》(2009／251／EC)。該草案規(guī)定，2009年5月1日后禁止含有富馬酸二甲酯的產(chǎn)品投放歐盟市場或在市場上銷售。因此，建立紡織品中富馬酸二甲酯含量快速檢測方法，確保出口歐盟的紡織品符合2009／251／EC規(guī)定，對輸歐紡織品檢驗把關(guān)具有重要的意義。
目前紡織品中富馬酸二甲酯含量的檢測主要采用氣相色譜．質(zhì)譜法引。其前處理方法主要采用乙酸乙酯、甲醇、丙酮或二氯甲烷來提取紡織品中的富馬酸二甲酯，或是利用富馬酸二甲酯易升華特性，采用熱脫附／氣相色譜．質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)實現(xiàn)固體進樣。本試驗采用超聲波輔助人工模擬汗液萃取、甲苯反萃、氣相色譜一質(zhì)譜法測定紡織品中的富馬酸二甲酯，對該方法的準(zhǔn)確性及有效性進行了研究，建立了紡織品中富馬酸二甲酯的快速測定方法。

1試驗部分

1．1儀器和試劑

儀器  氣相色譜一質(zhì)譜儀(GC—MS)(GC7890A／MS5975C，美國Agilent公司)；超聲波發(fā)生器(上海之信儀器有限公司)；低速臺式大容量離心機(江蘇省金壇市醫(yī)療儀器廠)；SyneryuV超純水系統(tǒng)(美國Milli—pore公司)。

試劑  富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥99．0％，德國DrEhrenstorfer公司)；甲苯(分析純，天津科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心)；組氨酸鹽酸鹽一水合物(分析純，國藥化學(xué)試劑公司)；磷酸二氫鈉(分析純，北京化工廠)；氯化鈉(分析純，天津市福晨化學(xué)試劑廠)

富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶液配制精確稱取富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)品0．1000g，用甲苯溶解并定容至100mL，即1mL溶液含富馬酸二甲酯1．0mg。人工模擬汗液0．37g／L組氨酸鹽酸鹽一水合物，5．0g／LNaCl，2．2g／LNaH2PO4，pH5．5。

1．2氣相色譜．質(zhì)譜條件

(1)氣相色譜條件色譜柱DB-5MS(30m×0．25mm×0．25m)，以5℃／min升溫速率由60℃升溫至100℃；再以25℃／min升溫至280℃，恒溫5min。載氣為高純氦氣，流速為1．0mL／min；進樣量溫度280℃，進樣量1．0µL，進樣方式為不分流進樣。

(2)質(zhì)譜條件離子源為EI源，離子源溫度為230℃，四極桿溫度150℃；電子能量70eV；色譜一質(zhì)譜接口溫度280℃；溶劑延遲3min；掃描方式為全掃描；檢測富馬酸二甲酯的特征質(zhì)譜峰m／z=59，85，113。

1．3樣品處理

準(zhǔn)確稱取2．0g經(jīng)剪碎(約2mm×2mm小片)的紡織品樣品，置于20mL的頂空瓶中，加人1rnL濃硫酸，再加入10mL人：亡模擬汗液，在50℃條件下，以超聲萃取60min，冷卻后過濾；取5mL濾液加入頂空瓶中，再準(zhǔn)確加入5．0mL甲苯進行反萃，于振蕩器上振蕩10min，靜止后于離心機上以5000r／min離心5min，取上層清液過無水硫酸鈉后，經(jīng)GC．MS檢測分析。