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2．2．2超聲波萃取時間的影響

按照1．3節(jié)進行處理，考察超聲波作用時間對DMF萃取效果的影響。結(jié)果表明，隨超聲時間增加，萃取液中富馬酸二甲酯的濃度逐漸增加，當超聲時間為30min，萃取液中富馬酸二甲酯的濃度達到平衡。本試驗選擇超聲時間為30min。

2．2．3反萃溫度的選擇

按照上述選定的條件進行超聲提取后，準確移取5．0mL萃取液轉(zhuǎn)移到頂空瓶中，再加入5．0mL甲苯，于振蕩器上進行反萃，試驗溫度分別為20、30、40、50和60℃，考察溫度對甲苯反萃效果的影響。結(jié)果表明，溫度對甲苯反萃的影響較小，當溫度達到30℃時，甲苯反萃基本達到平衡。鑒此，選擇反萃溫度為30℃。

2．2．4反萃時間的選擇

按照2．2．3節(jié)的操作進行反萃試驗，在溫度為30℃條件下，考察振蕩時間對反萃效果的影響，試驗時間分別為5、10、15、20、30min。結(jié)果表明，當振蕩反萃時問為10min后，反萃達到平衡，所以選擇反萃時間為10min。

2．3富馬酸二甲酯的GC-MS確證

試驗富馬酸二甲酯標準物的CC—MS色譜條件。采用弱極性的DB一5MS色譜柱，測得DMF的特征色譜峰如圖1所示，其保留時間為5．116min。

圖1富馬酸二甲酯的色譜峰

對該色譜峰分析，得到質(zhì)譜圖如圖2所示，出現(xiàn)的特征譜峰有：m／z=59，85，113。經(jīng)比對，與數(shù)據(jù)庫中DMF的質(zhì)譜圖吻合。

圖2富馬酸二甲酯的質(zhì)譜圖

2．4線性范圍和檢出限

用甲苯將富馬酸二甲酯標準品溶解，逐級稀釋配制成質(zhì)量濃度分別為0．10、0．20．、0．50、1．0、2．0、5．0、10mg／L的標準工作溶液。按GC。MS工作條件進行測定，以各自的質(zhì)量濃度(mg／L)對色譜峰面積Y進行線性回歸，得到校正曲線的線性方程：

Y=204932x-278．3   相關系數(shù)0．9997

試驗結(jié)果表明，富馬酸二甲酯在0．10—10mg／L的濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關系。儀器檢出限LOD(信噪比>3)為0．02mg／kg。

2．5回收率和精密度

對某紡織品中的DMF含量進行測定，檢測結(jié)果為1．5mg／kg(n=7)，分別加入0．4、0．6、0．8和1．0mL富馬酸二甲酯標準溶液(1mg／mL)進行回收率試驗(n=5)。樣品平均回收率為90．1％一97．2％，精密度為2．2％～4．5％。