0 前言
目前,織物柔軟劑主要是有機硅表面活性劑類和季銨鹽類陽離子表面活性劑[1, 2]。后者適用于所有纖維,主要品種有:烷基三甲基銨鹽、雙烷基二甲基銨鹽、雙酰胺基烷氧基銨鹽和咪唑啉銨鹽等[3]。其中,雙十八烷基二甲基氯化銨(D1821)以其優(yōu)良的柔軟性,目前應(yīng)用最為廣泛。但D1821生物降解性差、易使織物泛黃,且復(fù)配性差,因此在近20年里,世界各國都爭相開發(fā)新型具有良好生物降解性的柔軟劑產(chǎn)品,酯基季銨鹽為其中之一,成為國內(nèi)外研究的熱點[4, 5]。本試驗以二甲基硬脂酸乙酯基叔胺和1, 3-二氯-2-丙醇為原料,合成了一種雙酯基Gemini季銨鹽織物柔軟劑(DEGQS),通過正交試驗優(yōu)化了制備的工藝條件;并對其表面活性和應(yīng)用性能進行了測試,以期為酯基季銨鹽的研究提供參考。
1 試驗部分
1.1 試劑和儀器
織物 無紡布,滌棉織物(市售)
試劑 二甲基硬脂酸乙酯基叔胺(自制),乙醇,丙酮,乙酸乙酯(天津科密歐化學(xué)試劑公司), 1, 3-二氯-2-丙醇(蘇州億翔化工有限公司)
儀器 FTIR-8400S傅里葉變換紅外光譜儀(日本島津公司),UNITY INOVA400型超導(dǎo)核磁共振譜儀(美國瓦里安公司),QBZY-1全自動表面張力儀(上海方瑞儀器有限公司),WSD-Ⅲ型白度計,M 508擺動式織物柔軟度測定儀
1.2 合成方法
在裝有攪拌器、溫度計和冷凝管的250 mL四口燒瓶中加入74. 55 g二甲基硬脂酸乙酯基叔胺, 12. 90 g1,3-二氯-2-丙醇和34. 98 g乙醇;加熱回流攪拌, 80℃反應(yīng)12 h,通過測定氨值確定反應(yīng)終點;然后減壓蒸餾除去溶劑和未反應(yīng)的低沸點物質(zhì),得到黃色黏稠狀膏體;經(jīng)丙酮洗滌及乙酸乙酯/乙醇重結(jié)晶,得到白色蠟狀粉末,即為目標產(chǎn)物。反應(yīng)方程式如下:
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1.3 性能測試
(1)表面張力 配制一系列不同濃度(C)的表面活性劑溶液,采用QBZY-1全自動表面張力儀測定其表面張力(γ),作γ-lgC關(guān)系曲線,得出臨界膠束濃度(CMC)和γCMC。
(2)Krafft點[6] 配制1% DEGQS水溶液于磨口試管中,放入恒溫水浴鍋中緩慢升溫并不斷振蕩,直至樣品溶解并呈透明狀為止,此時溫度即為Krafft點。
(3)再潤濕力[7] 將經(jīng)過表面活性劑溶液漂洗過的毛巾下端1 cm浸入鉻酸鉀溶液中, 20 min后測量黃色鉻酸鉀溶液上升的高度。
(4)柔軟性能 用M508擺動式織物柔軟度測定儀檢測[7]。
(5)生物降解性能 采用半連續(xù)活性污泥法測定[8]。
(6)白度 采用WSD-Ⅲ型白度計測定。
2 結(jié)果與討論
2. 1 DEGQS反應(yīng)條件的優(yōu)化
季銨化反應(yīng)為強放熱反應(yīng),在反應(yīng)過程中應(yīng)嚴格控制反應(yīng)溫度。此外,投料比、溶劑用量及反應(yīng)時間對產(chǎn)品的收率都有較大的影響。為確定較佳的工藝條件,選取一些條件進行正交試驗,見表1和表2。
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由表2可知,各因素對產(chǎn)品收率的影響程度依次為:投料比>反應(yīng)溫度>反應(yīng)時間>乙醇量。較佳的工藝條件為:n(1, 3-二氯-2-丙醇)∶n(二甲基硬脂酸乙基叔胺)=1∶2. 1,反應(yīng)溫度80℃,反應(yīng)時間12 h,乙醇質(zhì)量百分數(shù)為40%。
2.2 結(jié)構(gòu)表征
2. 2. 1 FTIR紅外光譜
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圖1 EGQS的FTIR紅外光譜圖
由圖1可知, 3 143 cm-1處為—OH的伸縮振動吸收峰, 2 914 cm-1和2 851 cm-1處為—CH3或—CH2中的—CH對稱伸縮振動吸收峰, 1 732 cm-1處為COO—中的C O的伸縮振動吸收峰, 1 468cm-1處為—CH3中的—CH的彎曲振動吸收峰, 1 389cm-1處為—CH2—CO—中的—CH鍵面內(nèi)的振動吸收峰,1 175 cm-1處為COO—中的CO—伸縮振動吸收峰,923~989 cm-1處為季銨鹽的特征吸收峰,721 cm-1處為—CH2中的—CH搖擺振動吸收峰。以上特征峰官能團與目標產(chǎn)物結(jié)構(gòu)基本吻合。
2. 2. 2 核磁譜圖
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