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腈綸纖維的原液著色是指在聚合加工過程中或過程后,在紡絲前加入著色劑,均勻分散在色漿體系中,制得有色纖維的生產(chǎn)方法.原液著色法具有效果優(yōu)越、工藝簡單、對(duì)設(shè)備要求低、節(jié)約能源等優(yōu)點(diǎn),并且可制得色譜齊全、色澤均勻、色牢度指標(biāo)高的有色纖維.隨著合成纖維市場(chǎng)的不斷擴(kuò)大,原液著色纖維將得到進(jìn)一步發(fā)展.[1]目前,采用原液著色法進(jìn)行濕法有色纖維的生產(chǎn),國內(nèi)尚處于研究階段,其中原液著色劑的分散性及穩(wěn)定性是決定紡絲原液可紡性及有色纖維質(zhì)量的關(guān)鍵.本文通過熱力學(xué)方面的研究,進(jìn)一步探討了原液著色劑的分散穩(wěn)定過程.

1試驗(yàn)

1.1材料及儀器

顏料:Degussa色素炭黑Printex誖alpha(上海潤方化工有限公司);超分散劑:AFCONA-PF502(上海嘉科化學(xué)有限公司);溶劑:N,N-二甲基乙酰胺(DMAc,化學(xué)純,上海文旻生化科技有限公司).

儀器:U400/80-220SF智能型分散砂磨機(jī)控制儀(上海索維機(jī)電設(shè)備有限公司),U-3310型紫外可見分光光度計(jì)(日本日立公司),AnkeTGL-16G型臺(tái)式高速離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器廠),JSM-5600LV型掃描電子顯微鏡(日本Jeol公司),NicoletNEXUS-670傅里葉紅外光譜儀(美國Nicolet公司),H5K-S萬能材料試驗(yàn)機(jī)(英國Hounsfield公司).

1.2色漿的制備

參照文獻(xiàn)[2],將一定量超分散劑加入到DMAc中,攪拌溶解,加入炭黑混合均勻,將其轉(zhuǎn)移到砂磨機(jī)中,砂磨鋯珠直徑約2mm,轉(zhuǎn)速2000r/min,砂磨一定時(shí)間,倒出色漿母液.

1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

利用紫外可見分光光度計(jì)測(cè)試DMAc溶液中超分散劑AFCONA-PF502的最大吸收波長,從圖1可以看出,它的最大吸收波長為266nm.在此吸收波長下,以吸光度對(duì)超分散劑的質(zhì)量濃度作圖,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線(如圖2所示),曲線呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R2=0.9997.

1.4超分散劑AFCONA-PF502在炭黑上的吸附[3]

室溫下,制備不同質(zhì)量濃度超分散劑AFCONA-PF502的炭黑色漿母液.根據(jù)炭黑色漿體系的吸附情況,分別研究吸附初始階段與吸附平衡階段的熱力學(xué)性質(zhì),選擇砂磨1min和3h,移取少量色漿母液高速離心,取上層清液,測(cè)其吸光度.根據(jù)圖2所示的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算上層清液中超分散劑的質(zhì)量濃度和炭黑顆粒上的超分散劑質(zhì)量濃度,按兩者之間的關(guān)系作圖,得到對(duì)應(yīng)的吸附等溫曲線.

1.5測(cè)試

紅外光譜:采用傅里葉紅外光譜儀,在4000~400cm-1波數(shù)進(jìn)行掃描;掃描電鏡:采用掃描電子顯微鏡觀測(cè)色漿體系中炭黑粒子的分散情況;纖維性能:參照GB/T14335-1993測(cè)試?yán)w維線密度,參照GB/T14337-1997測(cè)試?yán)w維斷裂強(qiáng)力,參照GB/T3921-2008C(3)測(cè)試耐皂洗色牢度,參照GB/T3922-1995測(cè)試耐汗?jié)n色牢度,參照GB/T8427-2008方法3測(cè)試耐光色牢度.

2結(jié)果與討論

2.1超分散劑AFCONA-PF502在不同炭黑色漿上的吸附熱力學(xué)模型

2.1.1砂磨時(shí)間為1min的炭黑色漿

由圖3可知,色漿體系經(jīng)過1min的砂磨,超分散劑AFCONA-PF502在炭黑上的吸附等溫線屬于Nernst分配型,Cb/Ce(分配系數(shù)K)是常數(shù)(Cb為炭黑吸附量,Ce為上層清液中超分散劑AFCONA-PF502質(zhì)量濃度).因?yàn)樵陂_始砂磨的短時(shí)間內(nèi),由于炭黑顆粒表面受力不飽和,存在剩余力場(chǎng),易與超分散劑產(chǎn)生吸附作用.這種吸附作用主要通過分子間的范德華引力進(jìn)行,在極短的時(shí)間內(nèi)即可完成;炭黑顆粒表面吸附一定的超分散劑后,顆粒表面上的剩余力場(chǎng)得到緩和,因此吸附作用逐漸變慢,并趨于平穩(wěn).但是體系之間的范德華力弱,會(huì)導(dǎo)致此時(shí)的分散體系極不穩(wěn)定,易出現(xiàn)團(tuán)聚、沉淀等現(xiàn)象.

2.1.2砂磨時(shí)間為3h的炭黑色漿

從表1及圖4、5可看出,吸附數(shù)據(jù)用Langmuir方程擬合所得的線性相關(guān)系數(shù)R12>0.99,擬合后試驗(yàn)數(shù)據(jù)點(diǎn)基本分布在擬合直線上,而用Freundlich方程擬合所得的線性相關(guān)系數(shù)R22=0.9215,擬合后試驗(yàn)數(shù)據(jù)點(diǎn)雜亂無章,說明炭黑與超分散劑AFCONA-PF502之間的吸附行為符合Langmuir模型,屬于單分子層化學(xué)吸附,原因是炭黑表面存在一定的官能團(tuán)(如羥基、羧酸基、酚基、酯基或內(nèi)酯基團(tuán)等),砂磨分散過程中,這些官能團(tuán)可以與超分散劑上的錨固基團(tuán)形成多點(diǎn)氫鍵或化學(xué)鍵結(jié)合,以化學(xué)吸附的方式牢固吸附于炭黑表面,起到穩(wěn)定的分散作用.