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2．2TDI和聚乙二醇6000中-NCO和-OH最佳比例的確定

由于反應(yīng)過(guò)程中難免存在雜質(zhì)和TDI反應(yīng)，并且TDI自身也容易在加熱狀態(tài)下?lián)]發(fā)，作者分別選用TDI和聚乙二醇6000中-NCO和-0H比例(摩爾比，下同)為2：1、3：1、4：1進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，TDI和聚乙二醇6000在反應(yīng)3h后，取樣進(jìn)行紅外測(cè)試，圖4為2：1和3：1時(shí)的紅外譜圖．

由圖4顯示，-NCO：-OH=2：1時(shí)，樣品在2200～2300cm-1沒(méi)有吸收峰，而在3462cm-1處有一較強(qiáng)吸收峰；在3：1時(shí)2273cm-1處有吸收峰在3462cm處也有一較強(qiáng)吸收峰，2273cm-1處峰為N=C=O伸縮振動(dòng)吸收峰，3462cm-1處為氨基甲酸酯中N-H的變形伸縮振動(dòng)峰，從而證明3：1時(shí)樣品中存在N=C=O基團(tuán)，2：1時(shí)不存在N=C=O．并根據(jù)譜圖中羰基吸收峰的位置在1743cm-1處而非在異氰酸酯二聚體羰基I770～1783cm-1處和異氰酸酯三聚體羰基1689～1709-1cm處，初步可以斷定實(shí)驗(yàn)得到了預(yù)期產(chǎn)物[7]．

用各自分散劑做水溶性實(shí)驗(yàn)，分別取少許樣品溶于水，結(jié)果顯示，-NCO：-OH為2：1時(shí)分散劑完全溶于水，4：1時(shí)分散劑不溶于水，3：1時(shí)有大部分樣品溶于水．初步分析，2：1時(shí)聚合物的鏈段由于沒(méi)有油性基團(tuán)，所以水溶性好，而4：1時(shí)，大量過(guò)量的TDI和雜質(zhì)反應(yīng)生成相對(duì)分子質(zhì)量較高的油性基團(tuán)接在分散劑上，導(dǎo)致水溶性不好，3：1時(shí)有少許過(guò)量的TDI和產(chǎn)物A反應(yīng)，所以有少量的不溶物存在．

文獻(xiàn)[8]報(bào)道，聚合物鏈至少要含有65個(gè)以上的碳原子，才能起到有效的立體位阻作用，分散劑鏈過(guò)短，則與傳統(tǒng)的表面活性劑相似，不能提供足夠的位阻斥力；相對(duì)分子質(zhì)量過(guò)大則會(huì)發(fā)生“架橋”效應(yīng)．對(duì)3：I時(shí)的分散劑進(jìn)行GPC測(cè)試，結(jié)果顯示數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量為15772，相對(duì)分子質(zhì)量適中，符合高分子分散劑的要求．

因此，TDI和聚乙二醇6000中-NCO和-0H的最佳比例為3：1．

2．3分散劑的紅外分析和其溶液表面張力的測(cè)定

TDI和聚乙二醇6000中-NC0和-0H按3：1進(jìn)行反應(yīng)生成預(yù)聚物后，立即加入稍過(guò)量的堿洗后的酚類產(chǎn)物繼續(xù)反應(yīng)，直至生成分散劑，冷卻至室溫，過(guò)濾除去溶有未反應(yīng)酚類產(chǎn)物的溶劑，得到分散劑，取樣進(jìn)行紅外測(cè)試，如圖5所示．