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從圖2(a)可見(jiàn)所制備的金屬鈷為球形或類球形,盡管使用了高分子保護(hù)劑PVP,鈷粒子間還是發(fā)生了明顯的團(tuán)聚,這可能是因?yàn)殁捔Ｗ哟判蕴珡?qiáng)而導(dǎo)致粒子間相互吸引引起的。從圖中還可看出鈷粒子尺度分布比較均勻,粗略估算鈷核平均粒徑為150 nm。由圖2(b)可知包裹有TiO2殼層的復(fù)合材料的粒徑明顯增大,達(dá)到350 nm,可推知TiO2殼厚度為200 nm。在Co/N-TiO2復(fù)合物中,鈷的含量對(duì)復(fù)合物的磁性有直接的影響,而本研究所采用的兩步合成法,可獨(dú)立控制生成鈷和TiO2的量,因此很容易通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)物的用量調(diào)節(jié)核殼的厚度比及體積比從而調(diào)節(jié)Co/N-TiO2復(fù)合物的剩余磁化強(qiáng)度、飽和磁化強(qiáng)度、矯頑力等磁性參數(shù)。

圖3是商品TiO2和Co/N-TiO2的紫外-可見(jiàn)漫反射光譜圖。

由圖3可知,商品TiO2在可見(jiàn)光區(qū)基本沒(méi)有吸收,而當(dāng)有氮摻雜后,吸收帶有了明顯的紅移,在400~600 nm的范圍內(nèi)有了明顯的吸收。分別作兩條曲線的切線交波長(zhǎng)軸于λ=405 nm、λ=426 nm處,根據(jù)公式Eg=1240/λ計(jì)算商品TiO2的帶隙3.06 eV,而當(dāng)摻進(jìn)氮元素后,帶隙降到2.91eV,表明氮摻雜可以有效降低TiO2的帶隙寬度,結(jié)果與文獻(xiàn)報(bào)道相一致。從圖還可看出,氮摻雜后,在近紫外光區(qū)(320~400 nm)吸收比商品TiO2的吸收更強(qiáng)。

圖3　商品TiO2和Co/N-TiO2的紫外-可見(jiàn)漫反射光譜圖

圖4是Co/N-TiO2復(fù)合物在室溫下的M-H磁滯回線。

圖4　Co/N-TiO2在室溫下的磁滯回線

從圖4可見(jiàn),Co/N-TiO2復(fù)合物在室溫下顯鐵磁性,飽和磁化強(qiáng)度Ms=37.5 emu·g-1,剩余磁化強(qiáng)度Mr=10.4emu·g-1,方形度Mr/Ms=0.28,矯頑力為143.2 Oe。就本研究而言,過(guò)大的剩余磁化強(qiáng)度可能會(huì)導(dǎo)致光催化材料在使用過(guò)程中由于磁力相互吸引而團(tuán)聚造成光催化活性降低;而為了便于光催化劑的回收,又需要Co/N-TiO2復(fù)合物能在外場(chǎng)的誘導(dǎo)下產(chǎn)生較大的磁化強(qiáng)度,即低剩磁和高飽和磁化強(qiáng)度對(duì)Co/N-TiO2復(fù)合物有利。

2.2　光催化活性