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圖5　不同時(shí)間下堿性品紅的脫色率(a)和COD去除率(b)從圖5(a)可見(jiàn),堿性品紅的脫色較快,3 h可達(dá)66.3 %的脫色率,而6 h后可達(dá)到100 %的脫色率。從圖5-(b)可知,前12 h的COD去除較快,反應(yīng)12 h后COD去除率可達(dá)66.4 %,而12 h后COD去除非常緩慢,反應(yīng)24 h后COD去除率僅達(dá)到79.4 %,只增加了13 %,這可能是因?yàn)樵趬A性品紅脫色的過(guò)程中生成了一些難以礦化的中間產(chǎn)物積累起來(lái),導(dǎo)致反應(yīng)后期的COD去除非常困難。

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)光催化反應(yīng)完成后停止攪拌,在反應(yīng)器底部放置一個(gè)馬蹄形永久磁鐵,Co/N-TiO2粒子迅速沉淀在反應(yīng)器底部,這表明在外磁場(chǎng)的作用下很容易實(shí)現(xiàn)Co/N-TiO2粒子和液相的分離。

為了測(cè)試Co/N-TiO2粒子保持光催化活性的能力,將回收的粒子用1M的NaHCO3溶液沖洗、浸泡過(guò)后做了光催化降解堿性品紅的重復(fù)性實(shí)驗(yàn),以第一次的降解率作為標(biāo)準(zhǔn),用以后各次的降解率除以第一次的降解率,比值用Dn/D1表示。經(jīng)過(guò)15次的重復(fù)性光催化實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),Dn/D1的值均保持在1±0.1的范圍,這表明所制備的Co/N-TiO2的光催化活性很穩(wěn)定,多次使用后仍沒(méi)有發(fā)生催化劑失活的現(xiàn)象。

3　結(jié)　論

采用兩步法合成了Co/N-TiO2核殼型多功能復(fù)合材料,用XRD、SEM、UV-Vis、SQUID對(duì)所制備的材料進(jìn)行了表征,得到以下主要結(jié)論:

(1)XRD圖譜表明經(jīng)300℃煅燒后TiO2主要為無(wú)定型,而經(jīng)500℃煅燒后TiO2可全部轉(zhuǎn)化為銳鈦型;

(2)Co/N-TiO2核殼型多功能復(fù)合材料的鈷核粒徑約為150 nm,而N-TiO2殼層厚度約為200 nm;

(3)紫外-可見(jiàn)漫反射光譜表明氮摻雜后TiO2的禁帶寬度降為2.91 eV,吸收帶產(chǎn)生了的紅移,在400~600 nm的范圍內(nèi)有了明顯的吸收

(4)磁性檢測(cè)結(jié)果顯示Co/N-TiO2是鐵磁性的,其飽和磁化強(qiáng)度Ms=37.5 emu·g-1,剩余磁化強(qiáng)度Mr=10.4emu·g-1,矯頑力為143.2 Oe;

(5)用所制備的Co/N-TiO2作為光催化劑,在可見(jiàn)光的照射下光催化降解堿性品紅6 h后,堿性品紅可完全脫色,24 h后COD去除率可達(dá)79.4 %。