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主要試劑: 鈦酸丁酯［Ti( OBu)4］( AR) ，無水乙醇( AR) ; 二乙醇胺( AR) ，GeO2( AR) 、活性紅M-3BE偶氮染料( AR) ，硝酸鍺( AR) ，銳鈦型納米TiO2，實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

廢水來源: 活性紅( M-3BE) 染料廢水取自某染料生產(chǎn)集團(tuán)公司。染料廢水中包含活性紅染料、三聚氯氰、H 酸、氨、萘二磺酸、亞硝酸鹽、NaOH 等成分，屬于可生化性差、難處理的高濃度有機(jī)廢水。將其進(jìn)行二次催化濕式臭氧氧化處理降解后［9］，COD濃度大為降低，可適應(yīng)于光催化超聲降解反應(yīng)。光催化超聲降解前的進(jìn)水水質(zhì)為: COD 438 mg/L，pH10．4，SS 113．4 mg / L，氨氮質(zhì)量濃度87. 3 mg / L，含硫化物12. 42 mg/L，色度176 倍。

1．2 分析方法

活性紅M-3BE染料廢水中有機(jī)物的微量分析采用紫外-可見分光光度法; 染料廢水樣COD 采用常規(guī)分析和化學(xué)需氧量速測儀對照測定; 采用原子吸收分光光度計(jì)測量催化劑中金屬離子的含量，用以考察催化劑的組成。色度用稀釋倍法和分光光度法測定; 催化劑的氧化活性表征可用廢水的化學(xué)需氧量COD 去除率來表示，pH 值采用PHS-3B 型pH計(jì)測定。

1．3 催化劑的制備

將鈦酸丁酯緩慢滴加到無水乙醇中，后加入二乙醇胺抑制鈦酸丁酯的強(qiáng)烈水解，繼續(xù)攪拌半小時(shí)，再向混合液中逐滴加入適量去離子水，繼續(xù)攪拌形成A 溶液; 將四氯化鍺溶于乙醇中配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 1%、0. 5%、1. 0%、1. 5%、2. 0%、2. 5% 和3. 0% 的四氯化鍺乙醇溶液，攪拌使其完全溶解形成B 溶液; 將50 mL B 溶液緩慢滴加到A 溶液中，攪拌均勻，超聲波分散，得到透明的白色凝膠，制得的溶膠在室溫下靜置24 h 備用。

將陳化24 h 后的白色凝膠于90℃下恒溫干燥，再放入馬福爐中以10℃/min 的速率加熱到500℃，恒溫2 h 后自然降溫，既得到GeO2改性的TiO2催化劑。經(jīng)TEM 分析催化劑粒徑為9. 8 ～11. 4 nm。

1．4 GeO2改性TiO2超聲催化性能的測定

實(shí)驗(yàn)裝置圖見圖1。

準(zhǔn)確量取活性紅染料廢水2 000 mL 溶液于玻璃反應(yīng)器中，再加入4 g 上述GeO2改性的TiO2催化劑，用鹽酸調(diào)至所需的pH 值，固定溫度為25 ℃，然后放入功率為50 W 各種頻率的超聲發(fā)生器中，開動(dòng)超聲反應(yīng)器。在反應(yīng)過程中，每隔20 min 取樣進(jìn)行紫外-可見光譜和COD 測定，以此計(jì)算染料廢水的COD 降解率并確定GeO2改性TiO2的催化性能。