紡織品在染色和整理過程中需要使用多種化學(xué)試劑,故常帶有一定的酸堿性,其酸堿程度通常用pH表示.pH偏高或偏低不僅對紡織品本身的使用性能有影響,而且在消費者穿著過程中可能對人體健康帶來危害.Oeko-Tex Standard 100[1]和GB 18401-2003[2]都對紡織品pH作了嚴(yán)格的限定.因此,紡織品pH是進出口紡織產(chǎn)品檢驗監(jiān)管的重要項目.穩(wěn)健統(tǒng)計技術(shù)是基于檢測結(jié)果服從正態(tài)或近似正態(tài)分布的假設(shè)統(tǒng)計技術(shù),能準(zhǔn)確反映數(shù)據(jù)的統(tǒng)計特征,并能消除極端離群和輕微拖尾數(shù)據(jù)的影響,是當(dāng)前國際上實驗室能力驗證中最常使用的統(tǒng)計方法.[3]利用穩(wěn)健統(tǒng)計技術(shù),對紡織品pH檢測的能力進行驗證,可判斷和監(jiān)控實驗室的檢測能力,并借以實施必要的糾正和改進措施,提高實驗室的檢測水平.
1能力驗證計劃的實施
1.1計劃實施概況
2009年3月,按照ISO/IEC導(dǎo)則43:1997[4]設(shè)計本次能力驗證的方案并準(zhǔn)備樣品,4月向參加實驗室發(fā)放樣品,5月回收檢測結(jié)果,6月份進行結(jié)果匯總、分析,并最終完成結(jié)果報告.發(fā)放樣品時,要求實驗室采用GB/T 7573-2002[5]對樣品進行檢測,并提供作業(yè)指11期導(dǎo)書和檢測報告記錄單.
1.2參加實驗室概況
共有28個實驗室參加,其中江蘇檢驗檢疫系統(tǒng)內(nèi)實驗室有10個,占總數(shù)的35.7%;浙江、寧波和深圳等外省市的檢驗檢疫局實驗室10個,占總數(shù)的35.7%;江蘇紡織類出口產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)級實驗室8個,占總數(shù)的28.6%.每個實驗室賦予一個代碼,檢測結(jié)果和能力評價時均以代碼表示.
1.3樣品制備及均勻性檢驗
本次能力驗證所選用的樣品為米色印染布,由市場購得一定數(shù)量的紡織面料,樣品裁剪后封入貼有能力驗證計劃標(biāo)識的樣品袋.制備60份試樣,每份試樣約10 g,從中隨機取10份作均勻性測試:按照GB/T7573-2002標(biāo)準(zhǔn)方法檢測,每份試樣平行測試2次,根據(jù)CCIBLAC/AC13《平測試樣品均勻性評價指南》中單因素方差分析法對均勻性測試結(jié)果進行統(tǒng)計分析.
2穩(wěn)健統(tǒng)計技術(shù)
2.1數(shù)據(jù)統(tǒng)計
對能力驗證中的所有檢測結(jié)果進行統(tǒng)計計算,得到7個統(tǒng)計量,即結(jié)果總數(shù)、中位值、標(biāo)準(zhǔn)化四分位距、穩(wěn)健變異系數(shù)、極小值、極大值和極差.[6]結(jié)果總數(shù):在統(tǒng)計分析中某項測試結(jié)果的總數(shù);中位值:一組按大小順序排列結(jié)果的中間(或中心)值;標(biāo)準(zhǔn)化四分位距:對一組按順序排列的數(shù)據(jù),上四分位值與下四分位值之差稱為四分位距,四分位距乘以因子0.741 3得標(biāo)準(zhǔn)化四分位距;穩(wěn)健變異系數(shù):標(biāo)準(zhǔn)化四分位距除以中位值,并以百分?jǐn)?shù)表示;極小值:一組結(jié)果中的最小值;極大值:一組結(jié)果中的最大值;變動范圍:極大值減極小值;Z比分?jǐn)?shù):實驗室的檢測結(jié)果減去中位值除以標(biāo)準(zhǔn)化四分位距.
2.2結(jié)果評判
Z的大小代表某實驗室的檢測結(jié)果與中位值的偏離程度,符號“+”與“-”代表偏離方向.Z比分?jǐn)?shù)越接近于0,表明該數(shù)據(jù)與總體樣本的一致性較好.|Z|≤2,檢測結(jié)果為滿意結(jié)果;2<|Z|<3,為可疑結(jié)果;|Z|≥3,為離群結(jié)果.
3結(jié)果與討論
3.1檢測結(jié)果統(tǒng)計分析
在此次能力驗證活動中報出檢測結(jié)果的28家實驗室中(見表1),有26家實驗室的檢測結(jié)果|Z|≤2,為滿意結(jié)果,占總數(shù)的92.86%,2家實驗室的結(jié)果2<|Z|<3,為可疑結(jié)果,占總數(shù)的7.14%,沒有出現(xiàn)不滿意結(jié)果.
3.2樣品均勻性
從分裝的樣品中隨機抽取10個實驗室樣品,各進行2次檢測,按照單因子方差分析法進行統(tǒng)計分析.表2中,95%時的Fcrit臨界值F0.05(9,10)=3.02.表3計
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