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實(shí)驗(yàn)室編號(hào)檢測(cè)結(jié)果Z比分?jǐn)?shù)算所得的F值為1.2.F<F0.05(9,10),表明在0.05顯著
水平時(shí),該組樣品是均勻的.
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3.3檢測(cè)中存在的問題
經(jīng)過分析各實(shí)驗(yàn)室反饋的原始記錄資料,發(fā)現(xiàn)在試驗(yàn)中存在以下問題:(1)GB/T 7573-2002中要求每個(gè)試樣的質(zhì)量為(2±0.05)g,有3家實(shí)驗(yàn)室在原始記錄中顯示的試樣質(zhì)量精度不夠;(2)蒸餾水的pH和測(cè)試溫度是影響測(cè)試結(jié)果的重要因素,標(biāo)準(zhǔn)要求測(cè)試溫度為(20~25)℃,蒸餾水pH為5.0~6.5,但仍有2家實(shí)驗(yàn)室未提供測(cè)試溫度和測(cè)試蒸餾水的pH;(3)有2家實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果精確到0.1,不符合標(biāo)準(zhǔn)要求的最終結(jié)果精確到0.05,對(duì)其重新修約后參與統(tǒng)計(jì);(4)3家實(shí)驗(yàn)室未按要求填寫記錄表,只給出最終檢測(cè)數(shù)值,而未提供平行試驗(yàn)的數(shù)據(jù).
3.4 pH檢測(cè)的注意事項(xiàng)
3.4.1樣品前處理過程
最好用干凈的鑷子夾取樣品,盡量少用手接觸樣品,最好直接把剪碎的樣品放在燒瓶中直接稱量,而不用在濾紙和其他容器內(nèi)稱量后轉(zhuǎn)移至燒瓶?jī)?nèi).本次能力驗(yàn)證活動(dòng)采用的GB/T 7573-2002,修改采用了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 3071:1980,未要求對(duì)試驗(yàn)用玻璃器皿進(jìn)行特殊處理.而最新修訂的ISO 3071:2005,要求所有pH檢測(cè)用玻璃器皿不得用于其他用途,試驗(yàn)結(jié)束后要單獨(dú)放置并用蒸餾水注滿.歐盟標(biāo)準(zhǔn)EN 1413:1998中更要求在使用前2天,用0.1 mol/L鹽酸注滿燒瓶和燒杯,然后用蒸餾水沖洗.
3.4.2 pH電極
樣品測(cè)試前,電極要用蒸餾水清洗干凈;沖洗后只能用濾紙吸干水分,切勿摩擦pH敏感膜;盡可能避免將電極擱置干燥;電極使用過后應(yīng)立即清洗干凈,放入裝有保護(hù)液的瓶?jī)?nèi)浸泡保存.如果出現(xiàn)電極響應(yīng)速度變慢,斜率降低或讀數(shù)不穩(wěn)等鈍化現(xiàn)象,則需根據(jù)污染物的性質(zhì),選用適當(dāng)?shù)娜軇┣逑?復(fù)新后再使用.
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