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含氟整理劑具有優(yōu)異的拒水拒油功能,廣泛用于織物后整理中.目前含氟整理劑大多為丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯類聚合物,各種整理劑之間的差異主要在于全氟烷烴基與聚合物主鏈之間的連接橋基.如全氟辛烷基磺酰化物(PFOS)類聚丙烯酸酯分子結(jié)構(gòu)中,含有磺酰基作為橋連基團(tuán)將含氟烷基鍵合于聚丙烯酸酯主鏈上.[1-2]雖然PFOS具有優(yōu)良的拒水拒油性能,但長碳鏈全氟化合物很難降解,還存在遷移性和累積毒性,為此,歐盟已經(jīng)全面禁止生產(chǎn)和使用,美國和日本也即將停止生產(chǎn)含有全氟辛烷基磺?；锏闹鷦┖?0期制品.作為紡織品生產(chǎn)和出口大國,PFOS在我國有相當(dāng)大的市場,面對全球禁用PFOS的趨勢,研制短氟鏈替代品顯得非常迫切.[3-6]本文以具有支化結(jié)構(gòu)的C6全氟烷基單體-甲基丙烯酸十二氟庚酯為功能單體,采用乳液共聚法制備了短鏈全氟烷基丙烯酸酯拒水拒油整理劑,研究了其在棉織物上的應(yīng)用效果.

1試驗(yàn)

1.1材料及儀器

織物:純棉機(jī)織布;試劑:甲基丙烯酸十二氟庚酯(FA)(純度95%以上,哈爾濱雪佳氟硅化學(xué)有限公司),甲基丙烯酸丁酯(NMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酰胺(AM)(均為化學(xué)純,上海凌峰化學(xué)試劑有限公司),過硫酸銨(分析純,中國上海試劑總廠),司班80(分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),十二烷基硫酸鈉(化學(xué)純,蘇州樂誠化工).

儀器:FM200型高剪切分散乳化機(jī),Nicolet5700型傅立葉紅外光譜儀,日立S3800型掃描電鏡儀,WD-5白度儀,DSC-100型液滴性狀分析儀.

1.2聚合物乳液的制備

(1)預(yù)乳化:將一定量十二烷基硫酸鈉和司班80復(fù)配,加入到80 g蒸餾水中,在8 000 r/min下攪拌1min.再加入BA、NMA[m(BA)∶m(NMA)=4∶1]和FA,混合液在11 000 r/min下攪拌15 min得預(yù)乳液.

(2)乳液聚合:在裝有溫度計(jì)、回流冷凝管、恒壓滴液漏斗的三口燒瓶中加入預(yù)乳液和AM,另于20 mL水中加入一定量過硫酸銨引發(fā)劑并轉(zhuǎn)移至恒壓漏斗中.N2保護(hù)下,攪拌,升溫至設(shè)定溫度后緩慢滴加過硫酸銨水溶液,滴加完畢,恒溫反應(yīng)2 h.冷卻,出料得聚合物乳液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%).按上述工藝,改變BA、NMA[m(BA)∶m(NMA)=4∶1]和FA單體的配比,制得氟含量分別為25%、28%、31%、34%、37%和40%的聚合物乳液.

1.3整理工藝

二浸二軋(聚合物乳液100 g/L,浴比1∶35,軋余率90%)→預(yù)烘(115℃,180 s)→焙烘(165℃,150 s).

1.4測試

1.4.1聚合物乳液性能

紅外光譜:取適量聚合物乳液倒于潔凈玻璃表面、流平,110℃下烘干成膜,然后用去離子水充分洗滌,干燥,用紅外光譜儀直接測定聚合物膜;粒徑和粒徑分布:將聚合物乳液稀釋100倍,在Mastersizer2000型激光粒徑儀上測試;Zeta電位:取待測乳液少許,稀釋至質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%,加入玻璃比色皿中,于Zeta電位測試儀上測試;靜置穩(wěn)定性:將乳液樣品常溫下靜置,觀察乳液是否有破乳或分層現(xiàn)象發(fā)生;稀釋穩(wěn)定性:取10mL乳液樣品稀釋至100 mL,密封于長形試管中72 h,觀察分層情況;離心穩(wěn)定性:將乳液樣品放入離心機(jī)中,以10 000 r/min離心6 min,觀察乳液是否有破乳或分層現(xiàn)象發(fā)生;凍融穩(wěn)定性:將乳液樣品于-5℃冰箱中放置48 h,觀察乳液是否有破乳或分層現(xiàn)象.