摘要：本文就萃取介質(zhì)、實(shí)驗(yàn)儀器、試驗(yàn)條件、試驗(yàn)要求和測試報(bào)告的表示等幾個方面對GB/T 2912.1—2009《紡織品 甲醛的測定 第1部分：游離和水解的甲醛（水萃取法）》、GB/T 2912.2—2009《紡織品 甲醛的測定 第2部分：釋放的甲醛（蒸氣吸收法）》和GB/T 2912.3—2009《紡織品 甲醛的測定 第3部分：高效液相色譜法》三個標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行解讀，并對三者的差異進(jìn)行分析。
關(guān)鍵詞：紡織品；甲醛含量的測定；差異分析
1 引言
甲醛是紡織品中一個涉及人體健康安全的有害物質(zhì)限量指標(biāo)，是衡量紡織品安全性能的一個重要指標(biāo)。甲醛是一種無色、有強(qiáng)烈 刺激性氣味的氣體，在我國有毒化學(xué)品優(yōu)先控制名單上甲醛高居第二位。由于甲醛對皮膚直接接觸可引起過敏性皮炎、吸入高濃度甲醛時可誘發(fā)支氣管哮喘、對皮膚 粘膜的刺激作用等危害，已經(jīng)被世界衛(wèi)生組織確定為致癌和致畸形物質(zhì)。因此準(zhǔn)確的檢測出紡織產(chǎn)品中甲醛的含量，是維護(hù)消費(fèi)者安全的前提。
國家標(biāo)準(zhǔn)關(guān)于紡織品中甲醛含量的測定有三種方法，即GB/T 2912.1—2009《紡織品 甲醛的測定 第1部分：游離和水解的甲醛（水萃取法）》[1]、GB/T 2912.2—2009《紡織品 甲醛的測定 第2部分：釋放的甲醛（蒸氣吸收法）》[2]和GB/T 2912.3—2009《紡織品 甲醛的測定 第3部分：高效液相色譜法》[3]。第一種方法使用的較多，第二種、第三種方法由于受到產(chǎn)品或條件限制，使用的較少?，F(xiàn)結(jié)合具體工作實(shí)際，淺談紡織品中甲醛含量測定三個方法在實(shí)際檢測工作中的理解。
2三種方法的主要差異及分析
2.1 標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍
2.2 萃取介質(zhì)
水萃取法和蒸氣吸收法要求所有的試劑均為分析純，對蒸餾水或者去離子水的要求為至少滿足GB/T 6682中三級水要求；高效液相色譜法也明確要求試劑為分析純，乙
2.3 設(shè)備和儀器
水萃取法和蒸氣吸收法，由于前處理方法不同，因此前處理設(shè)備分別是恒溫水浴鍋和干燥器，測量設(shè)備均為分光光度計(jì)；高效液相色譜法采用高效液相色譜儀，配有紫外檢測檢測器或二極管陣列檢測器。
2.4 分析步驟
2.4.1試樣預(yù)處理
水萃取法和蒸氣吸收法都要求在測試前密封保存試樣，對試樣不進(jìn)行調(diào)濕，且都是從樣品上取兩塊試樣剪碎，稱取1 g，精確至10 mg。為了獲得滿意的精度，水萃取法中可增加試樣質(zhì)量至2.5 g，蒸氣吸收法中無此說法。
2.4.2樣品試液的制備
水萃取法要求將試樣放入碘量瓶或三角燒瓶中，加100 mL水，蓋緊蓋子，在40℃水浴中振蕩60 min，然后用2號玻璃漏斗過濾；在工作實(shí)踐中，我們發(fā)現(xiàn)，萃取液靜置是一個很重要的環(huán)節(jié)，靜置可有效地去除剪碎的紡織品因振蕩而產(chǎn)生的極微顆粒，它能使 用樣品試液產(chǎn)生輕微混濁，會影響分光光度計(jì)的透光度，因而會影響到測量的結(jié)果；蒸氣吸收法是將試樣放入金屬絲網(wǎng)籃或者用雙股線將試樣系起來，然后放入盛有50 mL水的試驗(yàn)瓶中，只要認(rèn)真按標(biāo)準(zhǔn)操作即可。
2.4.3濃度的測定
水萃取法和蒸氣吸收法的校正曲線及測量方法是一樣的，都是通過納氏試劑顯色后用分光光度計(jì)測定。取試樣溶液和納氏試劑各5 mL在（40±2）℃水浴中顯色（30±5）min，常溫下避光冷卻（30±5）min，用10 mm的比色皿在412 nm波長下測定；高效液相色譜法是用2,4-二硝基苯腙衍生化，用HPLC-UVD/DAD測定。取1.0 mL試樣溶液和2.0 mL衍生化試液在60℃水浴中反應(yīng)30 min，冷卻至室溫后用0.45 μm濾膜過濾，供HPLC-UVD/DAD分析。
通過對比發(fā)現(xiàn)高效液相色譜法衍生化的溫度高于水萃取法和蒸
2.5測試報(bào)告的表示差異
水萃取法和蒸氣吸收法要求取兩次檢測結(jié)果的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，且計(jì)算結(jié)果修約至整數(shù)位，若結(jié)果小于20 mg/kg，試驗(yàn)結(jié)果報(bào)告“未檢出”，對兩次結(jié)果的差值與平均值之比沒作具體要求；高效液相色譜法也是取兩次檢測結(jié)果的平均值，但計(jì)算結(jié)果修約至0.1 mg/kg，兩次結(jié)果的差值與平均值之比若大于20%需重新測定，若結(jié)果小于5.0 mg/kg，試驗(yàn)結(jié)果報(bào)告“＜5.0 mg/kg”。本文認(rèn)為的要求更嚴(yán)密。
3結(jié)論
本文對水萃取法、蒸氣吸收法和高效液相色譜法三個紡織品中甲醛含量測試標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了比較。通過對比分析發(fā)現(xiàn)，高效液相色譜 法的檢出限較水萃取法和蒸氣吸收法，適合甲醛含量極低的檢測，且深色試樣溶液使用此標(biāo)準(zhǔn)操作更簡單。水萃取法和蒸氣吸收法的檢出限稍高，二者的前處理方法 不同，但試樣溶液的顯色以及濃度的測定是一樣的。在實(shí)際檢驗(yàn)工作中，要針對不同種類的樣品選擇好相應(yīng)的方法標(biāo)準(zhǔn)，并按照標(biāo)準(zhǔn)，嚴(yán)格控制各個實(shí)驗(yàn)步驟，保證 數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
參考文獻(xiàn)：
[1] GB/T 2912.1—2009《紡織品 甲醛的測定 第1部分：游離和水解的甲醛（水萃取法）》[S].
[2] GB/T 2912.2—2009《紡織品 甲醛的測定 第2部分：釋放的甲醛（蒸氣吸收法）》[S].
[3]GB/T 2912.3—2009《紡織品 甲醛的測定 第3部分：高效液相色譜法》[S].
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