摘要：本文以紡織品禁用偶氮染料測定的國家標準為基礎(chǔ)，以改善檢測物質(zhì)分離效果為目標，對使用氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測禁用偶氮染料的升溫程序進行改良，同時輔以分時間段進行選擇離子監(jiān)測的方法，使定性與定量都得到一定程度的優(yōu)化，最終獲得較為滿意的實驗效果。
關(guān)鍵詞：偶氮染料檢測；升溫程序；選擇離子監(jiān)測
Abstract：This article aims at the goal of improving the separation of detected material, based on the National standard of textiles-determination of the banned azo colourants. We improve the temperature program in a test of banned azo dyes with GC/MS, supplemented by selected ion monitoring in subsection time period. Finally, we optimize the qualitative and quantitative determination, and get a satisfied test result.
Keyword：test of azo dyes; temperature program, selected ion monitoring
GB 18401-2003《國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》要求對紡織品作禁用偶氮染料的檢測，而關(guān)于紡織品禁用偶氮染料檢測方法的推薦國標也在不斷的完善與細化，繼1998版和2006版后，國家質(zhì)檢總局與國家標準委又制定了2011版的推薦國標，并于2012年9月1日正式實施。針對推薦國標中運用氣質(zhì)聯(lián)用儀進行禁用偶氮染料的檢測，已有不少專家提出了完善的建議。如錢微君等通過色譜條件的優(yōu)化，縮短了檢測時間，提高了檢測效率，從而實現(xiàn)了氣相色譜/質(zhì)譜快速檢測紡織品禁用偶氮染料[1]；崔慶華等通過建立禁用偶氮標準譜庫與對樣品譜圖進行選擇性離子檢索從而提高檢測效率與準確性[2]，通過改進色譜條件，使用不同的色譜柱，使各種禁用偶氮染料得到較好的分離，縮短了檢測時間，減少了檢測過程中的假陽性檢出，進而提高了檢測效率[3]。
本文通過比較《紡織品禁用偶氮染料的測定》2006版與2011版提供的升溫程序所達到的目標物分離效果，結(jié)合實驗室儀器的實際情況，經(jīng)過一系列的試驗，得出分離效果較佳的一組升溫程序，從而提高測試的定性準確度。另外本文通過分時間段進行選擇離子監(jiān)測的方法，使測試的定量準確度得到保證。
1 試驗部分
1.1主要儀器
氣質(zhì)聯(lián)用儀：Agilent 7890A(GC)-5975C(MSD)，配備7683B自動進樣器及DB-5MS石英毛細管柱（30 m×0.25 mm×0.10 um）。
1.2試劑
24種有害芳香胺混合標樣，根據(jù)需要添加萘-D8、2,4,5-三氯苯胺、蒽-D10三種內(nèi)標配制成適宜濃度的溶液。
1.3 儀器操作條件
進樣量1 uL；進樣口溫度：250℃；GC/MSD接口溫度：270℃；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；載氣：氦氣，純度≥99.999%，1 mL/min；電離方式：EI；電離能量：70 eV，監(jiān)測方式：全掃描；質(zhì)量掃描范圍：50~350 amu。
升溫程序按表1所列內(nèi)容分別設(shè)定。
表 1 升溫程序
2 結(jié)果與討論
2.1 GB/T 17592-2006所列升溫程序的分離效果
按照GB/T 17592-2006升溫程序所得的譜圖參見圖1，圖中各數(shù)字對應(yīng)的物質(zhì)參見表2前三列?？梢钥闯?，升溫程序雖然一共經(jīng)歷44 min，但各目標物在28 min之前已經(jīng)出峰完畢，也就是說，其實柱溫箱保持在230℃這一溫度時實驗就已結(jié)束，最后升溫到260℃的這一步驟沒能發(fā)揮效果。另外，聯(lián)苯胺與4,4’-二氨基二苯甲烷（即峰18與峰19）、4,4’-亞甲基-二-（2-氯苯胺）與3,3-二甲氧基聯(lián)苯胺（即峰25與峰26）的分離效果較差。最后三種目標物也因為在較低的溫度下出峰，導(dǎo)致峰高較低，峰形不理想。
圖1 按照GB/T 17592-2006升溫程序所得TIC譜圖及其局部放大圖
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