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2.3優(yōu)化升溫程序的分離效果

優(yōu)化升溫程序是以推薦國標所給條件為基礎(chǔ)進行改善的，并力求達到以下兩個目標：一是盡可能使各目標物在毛細管柱中有足夠的時間得以分離；二是在滿足分離效果的前提下各目標物能在較高的溫度下出峰，以獲得較好的峰形。優(yōu)化升溫程序降低了起始溫度，并在柱溫箱達到210℃后采用較慢的升溫速率，在此程序下，實驗過程歷時27 min左右，各目標物得到了較好的分離，基本能滿足分離度的要求，峰形也較為理想（參見圖3）。

 
圖3 按照優(yōu)化升溫程序所得TIC譜圖及其局部放大圖

2.4采用分時間段進行選擇離子監(jiān)測的方法進一步優(yōu)化

因為禁用偶氮染料檢測涉及的物質(zhì)較多，采用全掃描方式進行檢測的話，隨著柱溫箱溫度的提高，受基質(zhì)影響的情況會越來越明顯。同時，因為每種物質(zhì)的出峰時間較短，可能導(dǎo)致定量離子的采集頻率不夠高而影響定量的準確度。采用選擇離子監(jiān)測方式進行檢測能在一定程度上解決上述問題，但選擇離子監(jiān)測時如果只選取定量離子，是可以大大改善基線，但會給定性帶來一定難度，容易發(fā)生誤判導(dǎo)致假陽性的出現(xiàn)；若同時監(jiān)測定量與定性離子，基線的改善會打折扣，還會因為監(jiān)測的離子太多而難以確保定量離子采集到足夠的數(shù)據(jù)點。

采用分時間段進行選擇離子監(jiān)測的方法，就可以使各考慮因素得到較好的平衡，從而較好地滿足定性及定量的需求。在選擇離子時，除了選取定量離子，每種目標物再選取3個輔助定性離子（參見表2第五、六列），這樣可以降低誤判的幾率，同時可以通過各離子的相互比例關(guān)系在一定程度上排除同分異構(gòu)體的干擾。分時間段時把保留時間（參見表2第四列）較近的物質(zhì)歸為一組，可把全部目標物分成11組：第1組5~6 min；第2組6~7 min；第3組7~8.4 min；第4組8.4~10 min；第5組10~11.5 min；第6組11.5~14 min；第7組14~17 min；第8組17~20 min；第9組20~23.5 min；第10組23.5~25 min；第11組25~27 min。

采用分時間段進行選擇離子監(jiān)測的方法后以5 mg/L、10 mg/L 、20 mg/L 、40 mg/L 這四個濃度的標液作標準曲線，得到各目標物質(zhì)的線性相關(guān)系數(shù)（參見表2第七列），基本都能達到0.999，所以認為此方法能比較好地滿足禁用偶氮染料檢測中對定性及定量的要求。

參考文獻

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[5] GB/T 17592-2011,紡織品禁用偶氮染料的測定[S].

（作者單位：佛山出入境檢驗檢疫局）