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摘要：以丙烯酸甲酯(MA)、丙烯酸乙酯(EA)、丙烯酸丁酯(BA)、環(huán)氧樹脂和乳化劑分別制備核、殼預(yù)乳化劑，然后通過種子乳液聚合法制備了具有核殼結(jié)構(gòu)的聚合乳液。以環(huán)氧樹脂E-44和有機(jī)硅氧烷KH-570對聚合乳液進(jìn)行改性，制備了印花涂料用乳液。研究了乳化劑和核殼單體的配比以及不同改性劑用量對乳液穩(wěn)定性和成膜性能的影響。結(jié)果表明，制備乳液的較佳條件為：復(fù)合乳化劑[m(十二烷基硫酸鈉)∶m(非離子型乳化劑OS-15)=1∶3]的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%，核單體組成為m(MA)∶m(EA)∶m(BA)=1∶1∶3、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%~40%，殼單體組成為m(MA)∶m(EA)∶m(BA)=2∶1∶1，改性劑環(huán)氧樹脂E-44和有機(jī)硅氧烷KH-570的用量分別為2%和6%。當(dāng)烘焙工藝條件為140°C/3 min時(shí)，制得的印花涂料涂膜在彈性、手感、牢度等性能指標(biāo)方面均達(dá)到了設(shè)計(jì)要求。

關(guān)鍵詞：水性印花涂料；乳液；乳化劑；聚丙烯酸酯；環(huán)氧樹脂；有機(jī)硅氧烷；改性

1·前言

在織物的涂料印花過程中，因?yàn)轭伭媳旧韺椢餂]有粘合力，要使顏料固著在纖維表面，就需要借助涂料。聚丙烯酸酯類乳液聚合物由于具有優(yōu)越的耐氧化、耐氣候老化和突出的耐油性能，對極性和非極性表面均具有很強(qiáng)的粘附力，已被廣泛用作印花涂料[1]。但其缺點(diǎn)是高溫下容易發(fā)黏，低溫則發(fā)脆，且透氣性差，不耐水，耐沾污性不夠理想。而環(huán)氧樹脂的耐水性和有機(jī)硅的耐熱性、透氣性則很好地與丙烯酸酯類聚合物的性能形成互補(bǔ)[2-3]。本文采用有機(jī)硅氧烷及環(huán)氧樹脂對聚丙烯酸酯類乳液進(jìn)行改性，研制了一種能普遍適用于各類織物的印花用膠粘功能乳液。乳液制成印花涂料后，手感柔軟，干、濕摩擦牢度符合要求，耐皂洗性能優(yōu)良。

2·實(shí)驗(yàn)

2.1主要原料

丙烯酸甲酯(MA)、丙烯酸乙酯(EA)、丙烯酸丁酯(BA)，均為分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；環(huán)氧樹脂E-44和E-20，分析純，岳陽巴陵華興石化有限公司；甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)、KH-570，分析純，廣州市雙鍵化學(xué)有限公司；十二烷基硫酸鈉(SDS)、過硫酸鉀，分析純，成都市聯(lián)合化工試劑研究所；OS-15，分析純，廣州市恒滔貿(mào)易有限公司；金紅石鈦白，南京鈦白化工有限責(zé)任公司；尿素、二甲基硅油，廣州化學(xué)試劑廠；WT-105型增稠劑，德謙(上海)化學(xué)有限公司；乳化劑、蒸餾水，自制。

2.2聚合工藝

2.2.1預(yù)乳化

分別將定量的丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、環(huán)氧樹脂、乳化劑(總量的4%)和水混合，用攪拌器快速攪拌30 min，制成核預(yù)乳化劑以及殼預(yù)乳化劑。

2.2.2聚合反應(yīng)

將裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)和恒壓分液漏斗的四口燒瓶置于恒溫水浴中，加入核預(yù)乳化劑，待反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至80°C時(shí)，開始滴加引發(fā)劑(該過程使用總引發(fā)劑量的50%)，同時(shí)開始攪拌(150 r/min)，滴加時(shí)間為90 min。然后開始滴加殼預(yù)乳化劑及剩余的引發(fā)劑，滴加時(shí)間約30 min。

2.3印花配方及工藝

印花涂料配方：粘合劑56%，金紅石鈦白40%，增稠劑2%，二甲基硅油1%，尿素1%。印花烘焙140°C/3 min成品。

2.4乳液及產(chǎn)品性能測試

2.4.1彈性

用30 N的拉力朝相反方向用力拉布樣，檢查彈性。

2.4.2手感

用手觸摸來檢查柔軟度[4]。

2.4.3凝膠率

在聚合反應(yīng)結(jié)束后，收集反應(yīng)器與攪拌器上的凝膠物，在105°C烘干到恒重，計(jì)算其占單體、乳化劑以及引發(fā)劑總重的百分率，即：
式中X為凝膠物率(%)，m1為凝膠物質(zhì)量(g)，m2為單體、乳化劑及引發(fā)劑的總質(zhì)量(g)。

2.4.4摩擦牢度測試

(1)干摩擦：將試樣平放在深圳市海濱儀器有限公司的Model-Y571型耐摩擦色牢度測試儀的測試臺墊襯物上，兩端夾持固定，在摩擦頭上固定干摩擦布，摩擦頭在試樣上沿100 mm長的軌跡作往復(fù)直線摩擦10次，時(shí)間10 s，垂直壓力9 N。

(2)濕摩擦。換濕摩擦布(含水率95%~105%)按上述方法試驗(yàn)。

等級評定：1級──有嚴(yán)重劃痕；2級──有少量劃痕；3級──基本無劃痕；4級──無劃痕。

2.4.5皂洗牢度

把涂料印花樣品浸于65°C、2%的洗衣粉液中，浸泡3 h后取出，用手均勻用力地沿橫紋方向往返搓洗10次，觀察有無裂紋、脫落及褪色情況，以級表示。1級──有嚴(yán)重裂紋，脫落及褪色明顯；2級──有裂紋，脫落及褪色一般；3級──有少許裂紋，無脫落及幾乎不褪色；4級──無裂紋，無脫落及不褪色[5-6]。