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摘要：用GB/T23344-2009中直接還原和先萃取再還原兩種還原方法處理聚酯纖維紡織品，檢測其染料中4-氨基偶氮苯的含量，并對結(jié)果進行了分析和探討。研究結(jié)果表明，不同的處理方法對結(jié)果的影響很大。建議進一步統(tǒng)一、完善標準。

關(guān)鍵字：4-氨基偶氮苯； 偶氮染料； 還原條件

偶氮染料是紡織業(yè)一種比較常見的被廣泛應(yīng)用于紡織品和服裝染色和印花的合成染料，由于色譜寬，顏色光澤好，成本低廉，備受紡織服裝生產(chǎn)廠家的歡迎。偶氮染料是指分子結(jié)構(gòu)中含有偶氮基（-N=N-），且與其連接部分至少含有一個芳香族結(jié)構(gòu)的染料，有部分偶氮染料可分解成致癌芳香胺，通過代謝作用而使細胞中的DNA發(fā)生結(jié)構(gòu)和功能上的變化，對人體的健康和安全具有潛在的危險性[1]。針對部分偶氮染料的危害性，自2005年，GB 18401《國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》正式實施，首次以國家強制性標準的形式，明確提出紡織品安全生態(tài)環(huán)保要求，并將可致癌的可分解芳香胺染料列入紡織品安全要求的監(jiān)控范圍。

GB/T17592-2006《紡織品 禁用偶氮染料的測定》規(guī)定了對23種禁用偶氮染料的試驗檢測方法，在此標準中明確提出對聚酯纖維產(chǎn)品的處理方法是先萃取再還原[2]。GB/T23344-2009《紡織品4-氨基偶氮苯的測定》中提出了對4-氨基偶氮苯的檢測試驗方法，此標準中并未明確提出聚酯纖維紡織品的處理方法[3]。在本文中根據(jù)GB/T23344-2009中6.1和附錄A中兩種處理方法，分別檢測聚酯纖維紡織品染料中的4-氨基偶氮苯，并對檢測結(jié)果進行了分析和探討。

1  試驗

1.1  試驗設(shè)備

反應(yīng)器，恒溫水浴（40±2）℃，機械振蕩器頻率150次/min，GC-MSD氣質(zhì)色譜儀

1.2試驗條件

1.2.1 未萃取樣品的處理

根據(jù)GB/T23344-2009標準6.1中的試驗方法對樣品進行還原處理。從混合均勻的聚酯纖維樣品中稱取1.0 g，精確至0.01 g置于反應(yīng)器中。然后向樣品中加入9.0 mL的20 g/L的氫氧化鈉溶液，再加入1.0 mL的200 mg/mL的連二亞硫酸鈉溶液，在恒溫水浴中保溫30 min，取出后1 min內(nèi)冷卻至室溫。對樣品做平行試驗。向樣品中加入10 mL蒽-d10內(nèi)標工作液，再加入7 g氯化鈉，將反應(yīng)器密閉，機械振蕩45 min，靜置，取上層清液進行GC-MSD分析。

1.2.2萃取樣品的處理

按照GB/T23344-2009附錄A中的試驗方法對樣品先經(jīng)萃取，后經(jīng)還原處理。取聚酯纖維紡織品，剪成5 mm×5 mm的條狀小片混合，從混合樣中稱取1.0 g（精確至0.01 g），用無色紗線扎緊，置于冷凝器中，加入25 mL二甲苯提取45 min，再用7 mL甲醇轉(zhuǎn)移到反應(yīng)器中。對樣品做平行試驗。以后的試驗操作同1.2.1的處理方法。

2  試驗結(jié)果

利用GC-MSD得到的典型譜圖分別如圖1和圖2所示，根據(jù)GB/T23344-2009中的計算方法計算結(jié)果如表1所示：

3  分析與討論

GB/T18885-2009中要求紡織品偶氮染料的含量≤20mg/kg，未經(jīng)萃取的聚酯纖維產(chǎn)品滿足標準要求，但是經(jīng)過萃取處理的聚酯纖維產(chǎn)品4-氨基偶氮苯的含量遠遠超過了GB/T18885-2009的要求。

造成兩種結(jié)果差異的主要原因是聚酯纖維是疏水性纖維，纖維束結(jié)構(gòu)緊密，結(jié)晶化程度高，纖維微細結(jié)構(gòu)上的空隙小，染料分子不容易進入[4]。以分散染料為例，一般采取載體染色法，高溫高壓法和熱熔法。當溫度超過125℃時，聚酯纖維大分子鏈段發(fā)生強烈振動，內(nèi)部孔隙率增大，染料分子動能也隨之增大，大量染料分子乘機“鉆”進了聚酯纖維結(jié)構(gòu)之內(nèi)。當溫度降低到常溫時，纖維空隙縮小，染料分子被固定在空隙內(nèi)部無法再出來。對樣品進行萃取的過程中，高溫環(huán)境下聚酯纖維內(nèi)部空隙增大，染料分子的動能也開始增大并脫離聚酯纖維與二甲苯相溶，染料分子也就會充分的從聚酯纖維纖維中脫離出來，而未經(jīng)萃取的聚酯纖維樣品染料不能充分的從聚酯纖維纖維中脫離出來，從而影響下一步的檢驗結(jié)果。

4結(jié)論

對聚酯纖維產(chǎn)品采用直接的還原處理并不能將染料中的4-氨基偶氮苯充分分解出來，以此作為評價聚酯纖維產(chǎn)品染料中4-氨基偶氮苯含量的多少也不夠準確。只有將聚酯纖維產(chǎn)品經(jīng)過萃取之后再進行還原反應(yīng)，才是較為科學的評價方法。