表3結(jié)果表明,催化劑用量對(duì)反應(yīng)的產(chǎn)率影響比較大。當(dāng)催化劑用量達(dá)到2.5g時(shí),產(chǎn)率達(dá)到最大值。繼續(xù)增加催化劑用量,酯收率反而下降。所以,催化劑的最佳用量為2.5g。
4·酸醇物質(zhì)的摩爾比對(duì)酯收率的影響
量取丙烯酸13.73mL,甲苯10mL,對(duì)苯二酚0.2g,催化劑的用量為2.5g,改變正丁醇的用量,控制反應(yīng)溫度在110~125℃,回流分水1.0h,考察不同酸醇物質(zhì)的摩爾比對(duì)酯收率的影響,結(jié)果見表4。
由表4可見,當(dāng)酸醇物質(zhì)的量比為1∶1.5時(shí),酯收率達(dá)到最大,繼續(xù)增加正丁醇的量,酯收率下降。這是由于正丁醇過量太多,使反應(yīng)溫度難以上升,導(dǎo)致酯收率下降。而且酸醇物質(zhì)的量比過大必然導(dǎo)致正丁醇的浪費(fèi)及加重后處理工序。因此,酸醇摩爾比為1∶1.5最佳。
5·反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)率的影響
量取丙烯酸13.73mL,正丁醇27.45mL(0.3mol,22.24g),甲苯10mL,對(duì)苯二酚0.2g,催化劑的用量為2.5g,控制反應(yīng)溫度在110~125℃,改變回流分水的時(shí)間,考察不同反應(yīng)時(shí)間對(duì)酯收率的影響,結(jié)果見表5。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,回流分水時(shí)間對(duì)產(chǎn)率有較大的影響,分水時(shí)間在2h時(shí),反應(yīng)產(chǎn)率最高。
6·帶水劑的用量與產(chǎn)率的關(guān)系
量取丙烯酸13.73mL,正丁醇27.45mL,對(duì)苯二酚0.2g,催化劑的用量為2.5g,控制反應(yīng)溫度在110~125℃,回流分水2.0h,改變帶水劑甲苯的用量,考察不同帶水劑的用量對(duì)酯收率的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表6。
由 表6可以看出,帶水劑的用量對(duì)反應(yīng)產(chǎn)率也有一定的影響,本實(shí)驗(yàn)帶水劑的最佳用量為12mL。甲苯在此除作帶水劑外,還作為反應(yīng)物的溶劑和稀釋劑,適量的甲 苯可以使體系的溫度控制在100~120℃之間,而使反應(yīng)能平穩(wěn)地進(jìn)行。但甲苯的用量太多,催化劑不能很好地溶于反應(yīng)物中,不利于催化作用的充分發(fā)揮。
結(jié)論
(1) 以丙烯酸和正丁醇為原料合成丙烯酸正丁酯的最佳反應(yīng)條件是:丙烯酸、正丁醇物質(zhì)的量比為1∶1.5,催化劑用量為反應(yīng)物總量的4.2%(NaHSO4的凈 含量),阻聚劑對(duì)苯二酚為0.2g,帶水劑甲苯加入量為12.0mL,反應(yīng)時(shí)間2.0h,酯的收率可達(dá)92.76%。
(2)活性炭負(fù)載NaHSO4催化合成丙烯酸正丁酯有很多優(yōu)點(diǎn),該催化劑廉價(jià)易得,反應(yīng)時(shí)間短,反應(yīng)條件溫和,酯收率較高,并且不腐蝕設(shè)備,環(huán)境污染很小,廢液容易處理,是一種具有較好應(yīng)用開發(fā)前景的酯化反應(yīng)催化劑。
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